从灯粉生产工艺废粉中回收稀土研究

摘要

当今世界上每年都会将大量的废旧稀土荧光灯当作固体垃圾处置,这不仅污染环境,危害人体健康,而且造成稀土资源浪费。稀土已在当今世界处于战略性资源,如何有效的保护和利用稀土资源是我国迫在眉睫的重任。研究如何综合处理我国大量的废稀土荧光灯(包括其他废荧光灯),保护环境卫生,实现稀土资源再利用,具有重要的现实意义。
　　本文以荧光灯生产工艺中的废料(也称工艺废粉)为研究对象,研究工艺废粉中稀土的浸出工艺、动力学及稀土的沉淀分离。研究了不同浸出条件对两种不同的废粉中稀土的浸出效果;考察超声波条件下,工艺废粉中稀土浸出的效果。研究不同沉淀条件对浸出液中稀土的沉淀效果,获得最佳的沉淀率。
　　结果表明:盐酸对两种不同的工艺废粉中稀土的浸出效果更好;工艺废粉中稀土的浸出率随着盐酸浓度的增大、反应时间的延长、液固比的提高、反应温度的升高均增大;其中工艺废粉Ⅰ在反应温度为343K,盐酸浓度为3mol·L-1,反应时间控制在t=6h,液固比为6:1,此时稀土的浸出率达到95.98％。工艺废粉Ⅱ在室温下,盐酸浓度为4mol·L-1,反应时间控制在t=6h,液固比为5:1,此时废弃荧光粉中稀土的浸出率达到92.71%。超声波对工艺废粉中的稀土浸出有一定的影响。在相同的条件下,有超声波时稀土的浸出率可提高10%左右。
　　浸出动力学研究分析结果表明,无论是否加超声波,工艺废粉中稀土的浸出过程均是受内扩散反应控制,在超声波和非超声波条件下稀土浸出反应的表观活化能分别是20.53kJ·mol-1和26.09kJ·mol-1,通过表观活化能的大小比较,进一步证明超声波有利于稀土的浸出。
　　浸出液中稀土的沉淀结果表明:用草酸直接沉淀浸出液中稀土时,稀土沉淀率随着草酸用量的增大、沉淀时间的延长、反应温度的升高均增大;在室温下,以70g·L-1草酸用量为40mL,沉淀时间t=4h时浸出液中稀土的沉淀率达到93.31%,但沉淀物中稀土氧化物所占48.52%。当用氨沉—草沉二次沉淀浸出液中的稀土时,稀土沉淀率随着氨水用量的增大、草酸用量的增大、沉淀时间的延长、反应温度的升高均增大;温度在70℃下,氨水用量为15mL,70g·L-1的草酸用量为30mL,沉淀时间为t=4h,此时浸出液中稀土沉淀率达到96.35%,沉淀物中稀土氧化物提高到86.26%,稀土氧化物的纯度比一次沉淀提高了37.74%。

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第一章 绪 论

1.1 稀土的应用发展

1.2 稀土荧光材料的概述

1.3 废弃稀土荧光粉的处理现状

1.4 废旧的荧光粉中稀土的主要成分

1.5 废弃的荧光粉中的稀土回收方法

1.6 本课题研究目的、内容、意义和拟解决的关键问题

第二章 实验原料及方法

2.1 实验材料

2.2 主要化学试剂

2.3 主要实验仪器

2.4 实验方法

2.5 实验有关计算公式

第三章 工艺废粉中稀土浸出实验

3.1 工艺废粉Ⅰ的浸出工艺

3.2 工艺废粉Ⅱ的浸出工艺

3.3 本章小结

第四章 工艺废粉中稀土浸出动力学研究

4.1 稀土浸出过程控制性步骤

4.2 稀土浸出动力学研究

4.3 本章小结

第五章 超声波对稀土浸出率的影响及浸出动力学

5.1 超声波对工艺废粉中稀土的浸出影响

5.2 超声波和非超声波条件下对稀土浸出的比较

5.3 超声波条件下浸出动力学研究

5.4 本章小结

第六章 浸出液中稀土的沉淀工艺

6.1 草酸直接沉淀浸出液中稀土工艺

6.2 氨沉—草沉二次沉淀回收稀土工艺

6.3 本章小结

第七章 结 论

参考文献

致谢

攻读学位期间的研究成果