萃取精馏和精馏集成分离DMF--甲苯--水混合液的研究

摘要

本文概述了DMF和甲苯在医药、化工等领域中的应用，并介绍了DMF和甲苯的生产工艺状况。针对从废水溶液中回收DMF和甲苯，利用普通方法分离难的问题，在查阅国内外文献的基础上，系统地总结了含DMF废水的分离方法。从简化生产工艺、节能环保，且将DMF的质量含量提高到99.0％以上并回收甲苯的角度出发，提出采用萃取精馏和精馏集成方法分离DMF-甲苯-水混合液。本文研究对含DMF和甲苯废水综合利用和治理具有十分重要的意义。 从极性判断和分子间作用力的角度出发，分析各种溶剂对DMF、甲苯和水分离的影响，初步提出采用酯类、多元醇、胺类、砜类及酮类作为合适的萃取剂。利用ASPEN PLUS模拟软件进行单级萃取精馏模拟，得出了原料在萃取剂存在下，单级萃取精馏效果;根据单级萃取精馏模拟结果，经对比选择DMF-甲苯-水混合液萃取精馏过程的萃取剂;最后采用色谱法对所选的萃取剂进行萃取效果的进行验证，最终确定DMF-甲苯-水体系的萃取精馏分离的萃取剂。 采用ASPEN PLUS模拟软件对萃取精馏进行模拟。考察了溶剂比、塔顶出料量、回流比、理论塔板数、萃取剂进料位置以及原料进料位置这六个因素对萃取精馏分离过程的影响。根据模拟结果及影响因素设计六因素三水平正交试验以优化萃取精馏条件。结果表明，在优化条件下，原料经萃取后可得到质量含量为99.99％以上的DMF，其收率可达91.59％，模拟结果为小试实验提供理论依据。 在模拟计算的基础上进行实验验证，结果表明，原料经萃取精馏，DMF含量达到99.98％，收率为91.58％。萃取精馏后的塔顶馏出物经静置，有机层中甲苯质量含量达到99.57％，收率为98.96％;水层中水质量含量达到99.20％，实验结果与模拟基本一致，验证了模拟结果的准确性。 本文提供了完整的DMF-甲苯-水混合液的萃取精馏和精馏分离模拟及实验研究结果，为进一步的中试及工业应用奠定了基础。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 DMF性质、应用前景及生产工艺

1．1．1 DMF的性质

1．1．2 DMF的应用前景

1．1．3 DMF的生产工艺

1．2 甲苯性质、应用前景及生产工艺

1．2．1 甲苯的性质

1．2．2 甲苯的应用前景

1．2．3 甲苯的生产工艺

1．3 DMF废水处理研究现状

1．3．1 精馏法

1．3．2 吸附法

1．3．3 液液萃取法

1．3．4 其他方法

1．4 本文研究意义及研究目标

1．5 小结及本文研究内容

1．5．1 小结

1．5．2 主要研究内容

第2章 萃取剂的筛选

2．1 萃取剂的选择标准

2．2 萃取剂的选择性表征

2．3 萃取剂的定性选择

2．3．1 极性判断

2．3．2 分子间的作用力

2．4 ASPEN PLUS单级萃取精馏模拟研究

2．4．1 模拟过程中相平衡模型的选择

2．4．2 模拟对象(原料)组成分析

2．4．3 ASPEN PLUS萃取剂筛选模拟流程

2．4．4 ASPEN PLUS萃取剂筛选模拟结果

2．5 色谱法验证模拟结果

2．5．1 萃取剂选择的实验方法

2．5．2 色谱法实验仪器及装置

2．5．3 实验结果与处理

2．6 小结

第3章 萃取精馏过程模拟研究

3．1 分离方案的确定

3．2 萃取精馏过程模拟研究

3．2．1 溶剂比分离效果的影响

3．2．2 塔顶出料量对DMF分离效果的影响

3．2．3 回流比对DMF分离效果的影响

3．2．4 理论塔板数对DMF分离效果的影响

3．2．5 萃取剂进料位置对DMF分离效果的影响

3．2．6 原料进料位置对DMF分离效果的影响

3．3 正交试验优化萃取精馏工艺条件

3．4 结论

第4章 萃取精馏实验研究

4．1 萃取精馏试验

4．1．1 实验装置及分析条件

4．1．2 实验结果及讨论

4．2 小结

第5章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

附录一 符号说明

附录二 在读期间发表的学术论文

致谢