从油茶籽枯饼中同时提取茶油和茶皂素及茶油精制工艺研究

摘要

本文研究了异丙醇、石油醚-95％甲醇从油茶籽枯饼中提取茶油和茶皂素工艺，并对石油醚（60-90℃）-95%（m/m）甲醇提得的粗茶油进行了脱酸脱色精制实验。
　　实验研究异丙醇提取油茶籽枯饼中的茶油和茶皂素的工艺。研究结果表明异丙醇对茶油的溶解性优于乙醇和甲醇。异丙醇提取茶油和茶皂素工艺研究结果表明最佳工艺参数为：油茶籽枯饼颗粒大小60目、异丙醇浓度95%（m/m）、固液比1:3.5（m/m）、提取温度70℃、提取时间90min、搅拌速率20转/min、提取2次，粗茶油得率为8.10%，残油率为0.62%，茶皂素得率为6.52%。异丙醇提取得粗茶油颜色呈黄色，酸值为7.90mg(KOH)/g，凝固点-5.6℃。
　　实验研究石油醚-95%甲醇提取油茶籽枯饼中茶油和茶皂素工艺。石油醚-甲醇-水体系提取茶油可行性研究结果表明，含水甲醇在室温下容易和石油醚分层；石油醚与甲醇溶液按质量1:1混合后石油醚相和茶油有混溶趋势且烃醇两相体积比可超过0.5；茶油在石油醚-95%甲醇体系两相中分配系数为527.03，实验结果石油醚-甲醇溶液提取茶油籽枯饼中茶油和茶皂素理论上是可行的。实验研究表明石油醚-甲醇溶液提取油茶籽枯饼中茶油和茶皂素最佳工艺参数为：油茶籽枯饼颗粒大小60目、固液比1:3（m/m）、石油醚:95%甲醇1:1（m/m）、甲醇浓度95%（m/m）、提取温度50℃、提取时间60min、搅拌速率40转/min、提取2次，粗茶油得率为8.38%，残油率为0.35%，茶皂素得率为6.13%。石油醚-95%甲醇提取所得粗茶油，颜色呈褐色，酸值9.31 mg(KOH)/g，凝固点-5.6℃。
　　以石油醚-95%甲醇提得的粗茶油为原料，研究乙醇溶液萃取脱酸，再碱炼脱酸工艺。将粗茶油和石油醚等质量混合配成浓度为50%的混合油后进行萃取脱酸，最佳工艺参数为：乙醇浓度80%（m/m）、乙醇溶液:混合油1:1（m/m）、温室萃取4min、萃取2次，茶油酸值由9.31降到5.46mg(KOH)/g，茶油收率为92.88%。碱炼最佳工艺参数为：茶油:石油醚1:1（m/m）、KOH质量64.58mg(KOH)/10g(茶油)、KOH溶液浓度5%即KOH溶液1.29g/10g(茶油)、反应温度30℃、反应时间6min、反应搅拌速率30转/min，酸值由5.46降为0.49mg(KOH)/g，达到国家三级茶油酸值标准，茶油收率为95.06%。脱酸后茶油呈黄色，凝固点为-5.6℃，皂化值204.78mg(KOH)/g，碘值为74.12 g/(100g)。碱炼茶油含油酸82.79%，不饱和脂肪酸达85.02%。
　　实验研究脱酸后的茶油脱色工艺。脱色最佳工艺参数为：茶油:石油醚1:1（m/m）、脱色剂组分配比活性炭:活性白土2:8（m/m）、脱色剂用量为茶油质量4%、脱色温度50℃、脱色时间30min、搅拌速率30转/min，茶油脱色率为77.46%，茶油收率为94.89%。脱色后茶油可达国家一级茶油颜色，凝固点为-5.6℃，酸值0.50 mg(KOH)/g，皂化值201.82 mg(KOH)/g，不皂化物含量0.087%，碘值78.62 g/(100g)。脱色后茶油含油酸82.90%，不饱和脂肪酸达85.16%。