稀土荧光粉废料碱熔-水浸-还原酸浸回收稀土工艺研究

摘要

本文针对稀土荧光粉废料的特性，采用高温碱熔预处理与酸浸相结合的方法，从废旧稀土荧光粉中回收稀土。探索出一种高效的稀土浸出方法，为废旧稀土荧光粉中回收稀土新技术和新工艺的开发提供参考。
　　采用直接酸浸工艺处理该废粉稀土浸出率低，仅为47.32％；采用添加剂焙烧-水浸-酸浸工艺，虽然稀土浸出率有一定提高，最高可达85.76%，但仍不够理想。由浸出过程的电位-pH图以及酸浸渣物相分析可知，高价铈的稀土氧化物是导致浸出率低的主要原因，需要通过加入还原剂还原浸出。
　　通过对高温碱熔过程的动力学规律的研究发现，焙烧温度、氢氧化钠用量对焙烧反应有显著的影响，且氢氧化钠焙烧废旧稀土荧光粉的动力学过程符合“收缩未反应核模型”，反应速率受化学反应控制，并由阿伦尼乌斯方程得到焙烧反应的表观反应活化能为77.512 kJ·mol-1，反应的动力学方程可描述为：1-(1-x)1/3=0.4181×exp[-77512/(RT)]·t。
　　通过对浸出过程电化学研究发现，抗坏血酸的氧化还原电位比盐酸羟胺、葡萄糖、甲醛和双氧水的电位低，其还原效果明显优于盐酸羟胺、葡萄糖、甲醛和双氧水，有利于四价铈等高价稀土氧化物的浸出。
　　采用加入添加剂焙烧-水浸-助浸剂酸浸能显著提高稀土浸出率，在碱熔温度1050℃、碱熔时间2 h、氢氧化钠与废粉质量比2.5:1、盐酸浓度4 mol·L-1，液固比10:1、抗坏血酸用量10%、浸出温度65℃、浸出时间2 h、搅拌转速650 r·min-1的实验条件下，稀土浸出率可达98%以上，铝的水洗脱除率可达97%以上。

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第一章 绪 论

1.1 我国稀土资源状况

1.2废旧稀土荧光粉资源状况

1.3稀土荧光粉的组成

1.4废旧稀土荧光粉的来源

1.5废旧稀土荧光粉的回收方法

1.6存在的问题及解决的途径

1.7课题研究的目的及内容

1.8课题拟解决的关键问题及创新之处

第二章 实验材料、设备及实验方法

2.1实验材料

2.2实验设备

2.3实验方法

2.4分析方法

第三章 废旧稀土荧光粉碱熔预处理工艺研究

3.1前言

3.2废旧稀土荧光粉直接盐酸浸出实验

3.3碱焙烧-水浸-盐酸浸出实验

3.4焙烧预处理添加剂的遴选实验

3.5碱熔预处理条件实验

3.6碱熔过程物相分析

3.7焙烧动力学分析

3.8小结

第四章 水洗渣盐酸浸出工艺研究

4.1前言

4.2浸出热力学分析

4.3浸出酸的遴选实验

4.4助浸剂的遴选实验及氧化还原电位的测定

4.5浸出条件实验

4.6浸出渣分析

4.7小结

第五章 结 论

参考文献

致谢

攻读学位期间的研究成果