外场辅助制备超细氧化镍及其形貌可控性研究

摘要

氧化镍作为一种优良的P型半导体材料，在电学、磁学、化工等方面应用广泛，是一种有着巨大应用前景的功能材料。氧化镍产品的形貌、纯度、粒度、分散性等微观形貌与使用性能有着紧密的关联，单一的控制反应条件难以达到性能的综合要求，添加剂的加入会对产物纯度造成影响，因此，本课题拟采用微波辅助加热，以尿素作为均相沉淀剂，探讨在微波场中氧化镍形貌的改变规律，为进一步实现氧化镍形貌可控提供参考。 采用微波均相沉淀法，以Ni(NO3)2·6H2O为镍源，CO(NH2)2为沉淀剂，无添加剂的情况下，分别考察了加热方式、尿素添加量、硝酸镍浓度、反应温度、溶液初始pH值、焙烧温度等对氧化镍形貌的影响，研究结果表明：1)微波辅助加热优于常规水浴加热，且反应更加迅速，制备的前驱体形貌呈特定花状的结构，颗粒表面更为光滑。2）在硝酸镍浓度为0.1mol/L，尿素添加量为0.03mol，pH为6，在90℃反应120min的条件下得到氧化镍前驱体，并于400℃煅烧120min，可获得分散性好、颗粒粒径为1-2μm、BET比表面积为12.4414 m2/g的花状微球氧化镍。3)采用SEM、TG-DTA、FT-IR、XRD等手段对氧化镍进行表征，花状微球氧化镍前驱体的物相组成为 Ni2(OH)2CO3，于400℃进行焙烧120min可得到立方相的NiO。4)在花状微球结构自组装过程中：尿素分解产物的多种产物对纳米片的形成有较大的影响，纳米片在静电力的诱导下组装成花状微球结构，晶核附着在纳米片上生长并以花状微球为骨架，花状微球逐渐被包裹填充为球状结构。 采用微波水热法制备了球状超细氧化镍，以Ni(NO3)2·6H2O为镍源，CO(NH2)2为沉淀剂，考察了尿素添加量、硝酸镍浓度、反应温度、反应时间、焙烧温度等对氧化镍的影响，研究结果表明：1)在硝酸镍浓度为0.15mol/L，尿素添加量为0.04mol，反应温度为130℃，保温60min的条件下制得球状氧化镍前驱体，前驱体于400℃焙烧120min，可制备由平均粒径为150nm的颗粒聚集而成超细氧化镍，其 BET比表面积为32.3944m2/g。2)硝酸镍浓度对产物的形貌有较大的影响，通过改变硝酸镍浓度，可以实现氧化镍前驱体形貌依次由花瓣状、核桃状向球状转变。3)通过SEM、TG-DTG、FT-IR、XRD等手段对氧化镍进行了表征，氧化镍前驱体的物相组成为 Ni2(OH)2CO3，于400℃焙烧120min可得到立方相的NiO。

目录

声明

第一章 绪 论

1.1 选题背景和研究价值

1.2 超细氧化镍的应用

1.3 氧化镍的制备方法

1.4 微波在无机化学方面的应用

1.5 研究目的和意义

1.6 研究内容

1.7 创新点

第二章 实验内容与方法

2.1 实验原料和试剂

2.2 实验仪器

2.3 表征方法

2.4 实验原理

2.5 实验步骤

第三章 微波均相沉淀法制备花状微球氧化镍及其组装机理研究

3.1 引言

3.2 氧化镍前躯体的结果与讨论

3.3 花状微球体自组装过程探索

3.4 本章小结

第四章 微波水热法制备超细球状氧化镍

4.1 引言

4.2 实验结果与讨论

4.3 本章小结

第五章 结论与展望

5.1 结论

5.2 不足与展望

参考文献

致谢

攻读学位期间的成果