丙森锌及其代谢物在水稻上的残留研究

摘要

丙森锌是一种广谱、速效的保护性杀菌剂。本文通过在南京市、长沙市和南宁市2010年和2011年两年的残留田间试验，研究了丙森锌及其代谢物在水稻上的残留特性，为丙森锌在水稻上的安全使用提供科学依据。
　　 1分析方法的建立
　　 本文建立了丙森锌在水稻上（植株、土壤、田水、稻米、稻壳）的两种残留分析方法（紫外分光光度法、邻丙二胺衍生化法）和丙森锌的代谢物丙撑硫脲在水稻（植株、土壤、稻米、稻壳）中的残留分析方法。
　　 丙森锌酸解后释放的二硫化碳经乙酸铜和二乙醇胺的乙醇溶液吸收，然后在435nm处用分光光度法进行测定。当添加浓度为0.02-1.0 mg/kg，回收率为82.9％-94.5％，相对标准偏差RSD为2.0％-8.2％，最低检出浓度为0.02 mg/kg。
　　 丙森锌的酸解产物邻丙二胺(PDA)经离子交换树脂净化后，与五氟苯甲酰氯进行衍生化，衍生物用硅胶柱净化后以配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。在添加浓度（以PDA量计）为0.02-0.50 mg/kg，回收率达到85.4％-105.9％，变异系数为1.2％-6.5％，最低检测浓度为0.02 mg/kg。
　　 样品中的丙撑硫脲用乙腈溶液振荡提取后通过高效液相色谱（紫外可见检测器）进行测定。在添加浓度为0.02-0.5 mg/kg时，丙撑硫脲在植株、土壤、稻壳和糙米中添加回收率为81.3％-110.6％，RSD为1.5％-6.4％，最低检测浓度为0.02 mg/kg。
　　 实验结果表明，以上三种方法均满足农药残留分析要求。
　　 2残留消解动态研究
　　 通过丙森锌在水稻上的残留量动态研究（分光光度法），结果表明:丙森锌在水稻植株中的半衰期为3.6-4.7 d，在土壤中的半衰期为3.4-12.4 d，在田水中的半衰期为1.0-3.7d。
　　 通过丙森锌在水稻上的残留量动态研究（PDA衍生化法），结果表明:丙森锌在水稻植株中的半衰期为3.2-4.4d，在土壤中的半衰期为1.4-10.7 d，在田水中的半衰期为1.2-5.3 d。
　　 3最终残留量研究
　　 丙森锌最终残留量:以二硫化碳量计，植株中0.203-2.725 mg/kg，土壤中＜0.02-0.130 mg/kg，糙米中0.024-0.562 mg/kg，稻壳中0.070-1.648 mg/kg;以PDA量计:植株0.082-1.371 mg/kg，土壤＜0.02-0.058 mg/kg，糙米＜0.02-0.432 mg/kg，稻壳0.041-0.811 mg/kg。
　　 70％丙森锌可湿性粉剂按最高剂量300克/亩、施用3次、间隔期45天施药，丙森锌在糙米中的最终残留量均小于0.5 mg/kg。植株、土壤、糙米和稻壳中的丙撑硫脲最终残留量均小于最低检测浓度0.02 mg/kg。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1 农药和农药残留

2 农药残留分析检测技术的研究进展

2．1 样品的前处理技术

2．2 农药残留检测技术

2 二硫代氨基甲酸盐类农药概述

3 二硫代氨基甲酸盐类农药残留分析方法

3．1 分光光度法

3．2 气相色谱法

3．3 液相色谱法

3．4 主要代谢物的分析方法

4 丙森锌和丙撑硫脲简介

5 研究目的和研究内容

5．1 研究目的

5．2 研究内容

第二章 丙森锌在水稻中消解动态及最终残留研究(PDA衍生化法)

1 引言

2 方法建立

2．1 检测方法

2．2 仪器分析

2．3 方法的优化及评价

3 田间试验设计

3．1 土壤类型及气候条件

3．2 残留消解试验

3．3 最终残留试验

4 丙森锌的消解动态和最终残留结果

4．1 丙森锌的消解动态结果

4．2 丙森锌在植株、土壤、糙米和稻壳中的最终残留测定结果

5 小结

第三章 丙森锌在水稻中消解动态及最终残留研究(分光光度法)

1 引言

2 方法建立

2．1 检测方法

2．2 仪器分析

2．3 方法的优化及评价

3 田间试验设计

4 丙森锌的消解动态和最终残留结果

4．1 丙森锌的消解动态结果

4．2 丙森锌在植株、土壤、糙米和稻壳中的最终残留测定结果

5 小结

第四章 丙撑硫脲在水稻中最终残留研究

1 引言

2 方法建立

2．1 检测方法

2．2 仪器分析

2．3 方法的优化及评价

3 田间试验设计

4 丙撑硫脲的最终残留结果

5 小结

全文总结

1 分光光度法和PDA衍生化法的比较

2 丙森锌残留动态的试验结论

3 最终残留量的分析

4 本文的创新点

参考文献

致谢

附录