山苍子精油分子蒸馏制备高纯度柠檬醛的工艺及品质鉴定研究

摘要

山苍子，又名木姜子，山鸡椒，荜澄茄等，我国广泛分布于四川，湖南，福建，广西等长江以南的地区。山苍子全株均含有精油，一般情况下，山苍子油是指从山苍子果实中提纯得到的油，山苍子油是一种成分复杂的天然香料，其中柠檬醛为主要成分，一般含量在60％～80％之间，有的可高达90％，其含量随产地，收获期等的不同而有所差异。柠檬醛含量是评价山苍子油品质的重要指标，柠檬醛含量在97％以上的山苍子油被定为一级山苍子油，可用于出口。因此研究从山苍子油中提纯高品质柠檬醛的前景非常广阔。以往从山苍子油中提纯柠檬醛的方法主要有水蒸汽蒸馏法、化学法、减压蒸馏法、微波萃取法等。随着近年来技术的发展，分子蒸馏法被广泛的应用于柠檬醛的纯化中，与传统方法相比，后者因具有提纯纯度高，提纯的柠檬醛品质高等优点而越来越受到研究者及生产者的重视。本文采用分子蒸馏法对山苍子油中的柠檬醛进行了分离纯化，为工业化生产提供依据，并对目前市面上出现的山苍子油掺假行为做了辨别方法的研究。主要研究内容如下:
　　1.通过气质联用仪对广西、江西、福建、湖南4个不同地生产厂家山苍子油的成分及成分含量进行分析。结果发现，4产地山苍子油的组分不尽相同，且相同组分的含量也有差异。4产地山苍子油均含有的成分有:柠檬烯、萜品烯、萜品油烯、橙花醛和香叶醛。
　　2.以柠檬醛含量为80.9％的山苍子油为研究对象，采用分子蒸馏技术，先通过单因素试验，探讨蒸馏温度，蒸馏压力，物料流速对柠檬醛纯度及得率的影响;在此基础上，以柠檬醛纯度及得率的综合权重评分为指标，采用L9(34)正交试验，确定3个因素的最佳水平组合，用GC-MS联用仪对山苍子油的重组分进行分析，用以香草醛为内标物的内标法对柠檬醛进行定量测定。实验结果表明:刮膜转速为400r/min、投料量1L、冷却水温度12℃时，蒸馏温度55℃、蒸馏压力0.18kPa、物料流速15mL/min为最佳工艺条件;此条件下，柠檬醛的纯度为97.88％，得率为77.2％。经中试试验验证，此最佳工艺条件，适用于工业化生产。为了进一步提高柠檬醛的品质，又做了二次分子蒸馏，以蒸馏温度为变量做了单因素试验，最终确定蒸馏压力为0.10kPa、进料速度为15ml/min时，蒸馏压力为54℃是二次分子蒸馏的最佳条件，最终获得柠檬醛含量为99.77％，柠檬醛得率为82.31％。两次分子蒸馏后的柠檬醛总得率63.8％。
　　3.针对几种常见的山苍子油掺假现象，提出了挥发油提取器提纯法、GC-MS检测法和柠檬醛内标法定量法三种辨别掺假的方法，经试验验证，这几种方法可有效鉴定掺入非挥发油、掺入其他挥发油、用合成柠檬醛替代、掺入合成柠檬醛等掺假山苍子油。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．山苍子概述

1．1 山苍子植物形态特征

1．2 山苍子的生长习性及分布

2．山苍子精油研究概况

2．1 山苍子精油含量的影响因素

2．2 山苍子油的化学成分

3．山苍子的综合利用

3．1 食品中的应用

3．2 医疗保健中的应用

3．3 防治作物虫害

3．4 其他作用

4．柠檬醛的提纯方法

4．1 柠檬醛的传统提纯方法

4．2 分子蒸馏法

5．研究目的及意义

第二章 不同地生产厂家山苍子油的成分比较及柠檬醛定量方法的确定

1 不同地生产厂家山苍子油化学成分及含量比较

1．1 材料与方法

1．2 结果与分析

2 柠檬醛的内标法定量

2．1 材料与方法

2．2 结果与分析

3 讨论

4 本章小结

第三章 分子蒸馏法从山苍子油中提纯柠檬醛的工艺研究

1 山苍子油原料成分和性质分析

1．1 材料与方法

1．2 结果与分析

2 一次分子蒸馏法提纯柠檬醛的最佳工艺

2．1 材料与方法

2．2 结果与分析

3 二次分子蒸馏提纯柠檬醛

3．1 材料与方法

3．2 结果与分析

4 讨论

5 本章小结

第四章 辨别掺假山苍子油的方法研究

1 材料与方法

1．1 材料与仪器

1．2 实验方法

2．结果与分析

2．1 采用挥发油提取器对掺假山苍子油检测结果

2．2 采用气质联用仪对掺假山苍子油的检测结果

2．3 采用柠檬醛定量法对掺假山苍子油进行检测

3 讨论

4 本章小结

参考文献

全文总结

致谢

攻读硕士学位期间发表论文