六氯环三磷腈及其苯氧基衍生物的合成与表征

摘要

合成了六氯环三磷腈及其含苯氧基衍生物,通过优化实验选择了最佳反应条件,并用IR,NMR,DSC等谱学手段对合成产物进行了表征.研究发现,采用缚酸剂体系合成六氯环三磷腈的合成方法简单,反应时间短,但是反应过程中会放出大量热量,较适合小试规模的研究生产;复式催化剂/氮气体系装置较复杂,反应时间较长,但是反应过程稳定,较适于大规模工业生产.采用KOH/甲苯体系成功合成了含苯氧基的衍生物——六(苯氧基)环三磷腈、六(对氯苯氧基)环三磷腈和六(4-硝基苯氧基)环三磷腈,并利用K<,2>CO<,3>/丙酮体系改进了实验过程,发现这种体系对六(4-硝基苯氧)环三磷腈的合成非常有效.

目录

文摘

英文文摘

1引言

1.1六氯环三磷腈合成方法的研究进展

1.1.1以PCl5和NH4Cl作为原料直接反应

1.1.2 PCl5和NH4Cl在催化剂作用下进行反应

1.1.3用NH3和HCl代替NH4Cl，或者用PCl3和C12代替PCl5进行反应

1.1.4用有机胺代替NH4C1与PCl5反应

1.2六氯环三磷腈的分离提纯方法

1.3六氯环三磷腈的应用前景

1.3.1六氯环三磷腈衍生物的应用

1.3.2聚氯代磷腈高分子的应用

1.4本章总结

2六氯环三磷腈的合成

2.1实验药品与仪器

2.2实验原理和方法

2.3复式催化剂/氮气体系

2.3.1实验原理

2.3.2实验步骤

2.3.3结果与讨论

2.4缚酸剂体系

2.4.1实验原理

2.4.2实验步骤

2.4.3结果与讨论

2.5产物表征

2.5.1熔点测定

2.5.2傅立叶红外光谱分析

2.5.3 X射线粉末衍射分析

2.6本章总结

3六氯环三磷腈含苯氧基衍生物的合成

3.1反应原理

3.2六(苯氧基)环三磷腈的合成

3.2.1实验药品与仪器

3.2.2实验步骤

3.2.3产物表征

3.3六(对氯苯氧基)环三磷腈的合成

3.3.1实验药品与仪器

3.3.2实验步骤

3.3.3产物表征

3.4六(4-硝基苯氧基)环三磷腈的合成

3.4.1实验药品与仪器

3.4.2实验步骤

3.4.3产物表征

3.5合成方法的进一步改进

3.6本章总结

结论

致 谢

参考文献