卤素交换氟化制备氟代苯甲醛研究

摘要

氟代苯甲醛是一类重要的有机化工原料及中间体，用途十分广泛。卤素交换氟化反应是合成含氟有机化合物的有效方法之一，卤素交换氟化反应是合成含氟有机化合物的有效方法之一，因此本论文研究了用卤素交换氟化法制备氟代苯甲醛，以对氯苯甲醛（PCAD）和无水KF为原料合成对氟苯甲醛（PFAD）的氟化反应。在溶剂选择、催化剂选择及配比催化机理、工艺优化、动力学以及副反应等方面进行了相关探讨。在投料比n（KF）：n（PCAD）＝3，10ml硝基苯为溶剂，反应温度210℃，反应时间8h，n（KF）：n（PCAD）：n（1a）：n（1b）＝3：1：0.1：0.05的最佳工艺条件下，产品对氟苯甲醛的收率可达80.9％，纯度99.5％以上，采用此方法还同时可以用于其它氟代苯甲醛化合物的合成。检测中发现了很多副产物，主要来自体系内中的水分，溶剂和反应物本身。但常规加热卤素交换氟化反应时间长、副反应程度大，因此在常规加热的基础上，初步探索了微波加热下卤素交换氟化反应制备对氟苯甲醛，发现微波加热可以加快反应速率，并能提高产率。动力学研究表明，常规加热条件下卤素交换氟化反应为一级反应，而在微波加热条件下明显不再是一级反应。这可以从宏观动力学上证明微波加热存在“非热效应”。

目录

文摘

英文文摘

声明及学位论文使用授权声明

1绪 论

2实验部分

3微波氟化

4反应动力学研究

5结论

致谢

参考文献

附录