4-三氟乙氧基苯酚的合成工艺研究

摘要

4-三氟乙氧基苯酚是一种重要的药物中间体。以对溴苯酚和2,2,2-三氟乙醇钠为原料，在催化剂作用下，通过亲核取代反应合成出4-三氟乙氧基苯酚。通过酸化、过滤、萃取、常压蒸馏和减压蒸馏等后处理手段，将产物分离出来。采用氢核磁共振（<'1>H-NMR）、氟核磁共振（<'19>F-NMR）、气质联分（GC-MS）、红外光谱（IR）、元素分析、高效液相色谱（HPLC）等多种分析检测手段对产物进行定性定量分析，确定了产物为目标产物4-三氟乙氧基苯酚，产物含量在97％以上，得率可高达85.93％；还对其沸点、熔点、溶解度、水分等物理性质进行了分析。通过对反应过程的讨论和影响反应的各因素如溶剂、催化剂、时间、温度、物料比等的研究以及正交试验，得到了合成反应的最佳工艺条件为：反应所用溶剂为N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）；催化剂为碘化亚铜：反应温度为120℃；n（BrArOH）:n（CF3CH20Na）:n（CuI）=1:2:6；反应时间10h。依照所得最佳工艺条件进行验证实验，平均的得率可稳定在90％。通过实验确定了适合本实验的催化剂和溶剂回收方法；为了适应工业化生产对制备工艺放大实验进行了初步设计。

目录

文摘

英文文摘

声明及学位论文使用授权声明

1引言

2实验与表征

3分析与讨论

4溶剂和催化剂的循环利用

5制备工艺放大实验设计

6结论

致谢

参考文献

附图，附表