多孔陶瓷载体上有序介孔氧化硅膜的组装、结构及性能研究

摘要

论文对多孔陶瓷载体上有序介孔氧化硅膜的制备、表征及其成膜机理进行了研究。采用直接模板法制备的介孔氧化硅溶胶，以真空辅助浸涂方式在α-Al<,2>O<,3>管式微滤膜多孔载体上组装了有序介孔氧化硅膜。通过SXRD、HRTEM、TG/DTA、FT-IR、SEM、等温N<,2>吸附一脱附、气体渗透实验等测试手段，对介孔氧化硅粉体、担载膜进行表征。结果表明：以直接模板法制得的介孔氧化硅为二维六方结构的SBA-15型介孔材料，孔道排列高度有序；担载膜膜面完整连续；气体渗透实验表明，气体通过膜孔的扩散主要由努森机制所控制，在室温，0.1 MPa的条件下，N<,2>气体渗透通量为1.16×10<'-5>mol/m<'2>·s·Pa，N<,2>/H<,2>的分离因子为2.74。采用溶胶凝胶-有机模板法制各的介孔氧化硅溶胶，以过滤成膜结合挥发诱导自组装方式在α-Al<,2>O<,3>中空纤维多孔载体外侧自组装有序介孔氧化硅膜。结果表明：通过溶胶凝胶-有机模板法制得的介孔氧化硅为二维六方结构的SBA-15型介孔材料，孔道排列有序，比表面积、孔容较直接模板法制备的SBA-15有较大提高，比表面积达492.3m<'2>/g，孔容为0.58 mL/g；担载膜膜面完整连续；气体渗透实验表明，在室温，0.1 MPa的条件下，N<,2>气体渗透通量为1.58×10<'-5>mol/m<'2>·s·Pa，N<,2>/H<,2>的分离因子为2.94，气体通过膜孔的扩散主要由努森机制所控制；对在中空纤维载体外侧成膜的机理进行了初步探讨，认为介孔氧化硅膜在载体外侧的形成是由浸涂过程中的压力和表面活性剂-氧化硅粒子在疏水化后的载体表面的挥发诱导自组装共同控制。

目录

文摘

英文文摘

声明

1绪论

1.1有序介孔粉体材料的研究现状

1.1.1有序介孔材料概述

1.1.2有序介孔氧化硅材料的研究进展

1.1.3 SBA系列有序介孔氧化硅材料的优势

1.2介孔膜材料的研究现状

1.2.1介孔薄膜材料的制备工艺

1.2.2介孔膜材料的定向及多级结构研究

1.3本课题的选题意义和研究内容

1.3.1选题意义

1.3.2研究内容

2 Al2O3管式微滤膜上有序介孔氧化硅膜的制备与表征

2.1实验试剂与设备

2.1.1实验试剂

2.1.2实验设备

2.2实验方法

2.2.1介孔氧化硅溶胶的制备

2.2.2介孔氧化硅粉体的制备

2.2.3载体的预处理

2.2.4介孔氧化硅膜的制备

2.3样品表征

2.3.1热重差热分析

2.3.2红外光谱分析

2.3.3晶体结构分析

2.3.4元素成份分析

2.3.5孔径分布测定

2.3.6微观形貌分析

2.3.7气体渗透测试

2.4结果与讨论

2.4.1介孔氧化硅的TG/DTA分析

2.4.2介孔氧化硅的FT-IR分析

2.4.3介孔氧化硅的SXRD分析

2.4.4介孔氧化硅的微观形貌分析

2.4.5介孔氧化硅的N2吸附-脱附分析

2.4.6介孔氧化硅膜的形貌分析

2.4.7介孔氧化硅膜的气体渗透及分离性能分析

2.5本章小结

3Al2O3中空纤维上有序介孔氧化硅膜的制备、表征及成膜机理初探

3.1实验试剂与设备

3.1.1实验试剂

3.1.2实验设备

3.2实验方法

3.2.1介孔氧化硅溶胶的制备

3.2.2介孔氧化硅粉体的制备

3.2.3载体的预处理

3.2.4介孔氧化硅膜的制备

3.2.5膜组件的制备

3.3样品表征

3.3.1热重差热分析

3.3.2红外光谱分析

3.3.3晶体结构分析

3.3.4元素成份分析

3.3.5孔径分布测定

3.3.6微观形貌分析

3.3.7气体渗透测试

3.4结果与讨论

3.4.1介孔氧化硅的TG/DTA分析

3.4.2介孔氧化硅的FT-IR分析

3.4.3介孔氧化硅的SXRD分析

3.4.4介孔氧化硅的微观形貌分析

3.4.5介孔氧化硅的N2吸附-脱附分析

3.4.6介孔氧化硅膜的形貌分析

3.4.7介孔氧化硅膜的气体渗透及分离性能分析

3.5本章小结

4结论

致谢

参考文献