二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺的制备、季铵化及其与AMPS共聚

摘要

以甲基丙烯酸甲酯和N，N-二甲基-1，3-丙二胺为起始原料，在经过酰胺化以及季铵化两步反应，合成得到了新型荧光单体二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺-1-氯甲基萘季铵盐(DMAPMA-1-CMN)。并采用高效液相色谱、红外光谱、核磁共振和质谱对其结构进行了表征。通过对合成工艺进行优化，得到了DMAPMA-1-CMN的最佳合成工艺条件。对其荧光性质测试结果表明，荧光单体的荧光激发波长为349 nm，荧光发射波长为399 nm，荧光量子效率为0.61。当单体浓度在0.5 mg·L-1～5 mg·L-1时，它的浓度与其荧光强度之间呈良好的线性关系，其检测下限为4.8x10-2mg·L-1。 将上述荧光单体与丙烯酰胺(AM)，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)共聚制备了示踪型共调聚物(DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS)，探讨了其聚合规律，得到了该共聚物的最佳合成条件。研究了DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS的紫外吸收光谱和其荧光检测下限，结果表明：单体接入聚合物后，其发色团没有发生很大变化；当共聚物浓度在1mg·L-1～8 mg·L-1时，它的浓度与其荧光强度之间呈良好的线性关系，其检测下限为0.62mg·L-1。在处理高岭土模拟废水试验中，将自制的DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS与聚合氯化铝(PAC)复配使用效果很好。当PAC投加量为12mg·L-1，共聚物投加量为1.2mg·L-1时，上清液的透过率能达到87.2％。

目录

文摘

英文文摘

声明

1绪论

1.1二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺

1.1.1国内外研究现状

1.1.2 DMAPMA的主要合成工艺路线

1.1.3 DMAPMA的应用

1.2二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺的季铵盐

1.2.1国内外研究进展

1.2.2二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺季铵盐的应用

1.3 AMPS多元聚合的特点及在水处理上的应用

1.3.1 AMPS多元聚合的特点

1.3.2 AMPS多元聚合物在水处理中的应用

1.4高分子聚合的合成方法

1.5研究课题的提出

1.6本研究的主要内容

2二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺(DMAPMA)的制备及其表征

2.1原料试剂及仪器设备

2.1.1试验原料和规格

2.1.2试验仪器设备

2.2试验原理和DMAPMA的制备

2.2.1试验原理

2.2.2 DMAPMA制备的方法

2.3试验方案设计

2.4催化剂和阻聚剂的选取

2.5 DMAPMA的最佳合成工艺条件

2.5.1最佳反应时间的选择

2.5.2最佳反应温度的选择

2.5.3最佳配料比的选择

2.5.4最佳阻聚剂用量的选择

2.5.5最佳催化剂用量的选择

2.5.6合成DMAPMA的最佳工艺条件

2.6 DMAPMA的物理常数测定

2.7 DMAPMA的表征

2.7.1 DMAPMA的高效液相(HPLC)图谱分析

2.7.2 DMAPMA的红外(IR)图谱分析

2.7.3 DMAPMA的核磁共振(1HNMR)图谱分析

2.8本章小结

3二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺-1-氯甲基萘季铵盐(DMAPMA-1-CMN)的制备及其表征

3.1原料试剂及仪器设备

3.1.1试验原料和规格

3.1.2试验仪器设备

3.2试验原理和DMAPMA-1-CMN的制备

3.2.1试验原理

3.2.2 DMAPMA-1-CMN制备的方法

3.3试验方案设计

3.4溶剂和阻聚剂的选取

3.5 DMAPMA-1-CMN最佳合成工艺条件

3.5.1最佳反应时间的选择

3.5.2最佳反应温度的选择

3.5.3最佳配料比的选择

3.5.4最佳阻聚剂用量的选择

3.5.5最佳溶剂用量的选择

3.5.6合成DMAPMA-1-CMN的最佳工艺条件

3.6 DMAPMA-1-CMN的表征

3.6.1 DMAPMA-1-CMN的质谱(MS)分析

3.6.2 DMAPMA-1-CMN的核磁共振(1H NMR)分析

3.8 DMAPMA-1-CMN的性能研究

3.8.1 DMAPMA-1-CMN的激发光谱和发射光谱

3.8.2 DMAPMA-1-CMN荧光量子效率的测定

3.8.3 DMAPMA-1-CMN的紫外光谱

3.8.4 DMAPMA-1-CMN的浓度与荧光强度的关系

3.9本章小结

4 DMAPMA-1-CMN／AM/AMPS的合成及其性能评定

4.1原料试剂及仪器设备

4.1.1试验原料和规格

2.1.2试验仪器设备

4.2试验原理和DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS的制备

4.2.1试验原理

4.2.2 DMAPMA-1-CMN／AM/AMPS制备的方法

4.3 DMAPMA-1-CMN/AM／AMPS特性粘数[η]的测定

4.4试验方案设计

4.5 DMAPMA-1-CMN/AM／AMPS最佳合成工艺条件

4.5.1最佳反应时间的选择

4.5.2最佳反应温度的选择

4.5.3最佳原料配比的选择

4.5.4最佳引发剂用量的选择

4.5.5合成DMAPMA-1-CMN/AM／AMPS的最佳工艺条件

4.6 DMAPMA-1-CMN／AM／AMPS的表征

4.6.1 DMAPMA-1-CMN／AM/AMPS的红外(IR)谱图

4.7 DMAPMA-1-CMN，AM／AMPS的性能研究

4.7.1 DMAPMA-1-CMN／AM／AMPS的絮凝性能评定

4.7.2 DMAPMA-1-CMN/AM／AMPS的紫外光谱

4.7.3 DMAPMA-1-CMN/AM/AMPS的检测下限

4.8本章小结

结 论

致 谢

参考文献