烟叶化学组成特征的研究及烟叶有机氯农药残留的分析

摘要

本文建立了基于GC/FID/MS的烟叶化学组成研究方法和GC/μECD/MS-SIM的烟叶中有机氯农药残留的分析方法。 优化了超声波辅助液-液萃取、加速溶剂萃取的操作条件，结果表明：超声波辅助液-液萃取在用10 mL乙醚和5 ml正戊烷做萃取溶剂，超声20 min，重复三次即可获得较好的回收率，加速溶剂萃取在1 g烟末和12 g石英砂混合、10％丙酮/水(体积比)做萃取溶剂，125℃萃取，每次萃取10 min循环三次即可获得好的重现性和回收率。考察了同时蒸馏法、超声辅助液-液萃取、加速溶剂萃取的重现性及回收率。结果显示：同时蒸馏法和超声波辅助液-液萃取的重现性良好，RSD％都在5％左右，加速溶剂萃取在10 min之前的物质RSD％超过了10％，10 min之后的物质的RSD％在6％左右，除去2，3-戊二酮，同时蒸馏法对其它13种标样的回收率均在80％-110％之间，超声波辅助液-液萃取对2，3-戊二酮、异戊醇和环戊酮的回收率偏低，在60％-80％之间，其它11种标样在80％-110％之间，加速溶剂萃取对出峰时间在10 min之前的2，3-戊二酮、异戊醇、环戊酮和2-甲基四氢呋喃-3酮的回收率较低，其它标样均在80％-110％之间。 针对烟叶中浓度较大组分，完成了基于GC/FID/MS的烟叶指纹图谱的分析方法，将此法用于两个等级的烟叶叶组的化学组成表征，差异性化合物经质谱鉴定为尼古丁、新植二烯和维生素E。 建立了ASE萃取-SPE净化-GC/μECD/MS-SIM检测烟叶中的有机氯农药残留的分析方法。七种标样的检出限为：α-六六六2.27 ppb，β-六六六2.06 ppb，γ-六六六2.88 ppb、δ-六六六2.15 ppb、PP'DDE 2.55 ppb，PP'DDD 2.54 ppb，PP'DDT2.32 ppb，低于食品中允许限量(mg/kg)。

目录

文摘

英文文摘

声明

1绪论

1.1烟草样品的主要预处理

1.1.1烟丝的处理

1.1.2烟叶成分的提取

1.2气相色谱分析方法

1.3指纹图谱质量控制

1.3.1指纹图谱的定义及特点

1.3.2指纹图谱的要求

1.3.3色谱指纹图谱质量控制的一般步骤

1.3.4指纹图谱在中药质量控制中的应用

1.3.5指纹图谱在烟草行业的应用

1.4烟叶中有机氯农药残药的分析

1.4.1有机氯农药性质

1.4.2有机氯农药的分布

1.4.3有机氯农药的分析方法

1.4.4样品的净化和干扰物的去除

1.5本论文的工作

2烟叶预处理方法研究

2.1主要设备及试剂

2.2试剂及药品的准备

2.2.1内标稀释液的配制

2.2.2丙酮和异丙醇水溶液的配置

2.2.3标准液的配置

2.3烟叶样品的预处理及分析条件

2.3.1同时蒸馏法

2.3.2超声波辅助液-液萃取

2.3.3超声辅助液-固萃取

2.3.4加速溶剂萃取

2.4结果与讨论

2.4.1分析方法的确立

2.4.2同时蒸馏法

2.4.3超声波辅助液-液萃取

2.4.4超声波辅助液-固萃取

2.4.5加速溶剂萃取

2.5小结

3分析方法研究

3.1混合标样的配制

3.2 GC-FID与Fast-GC-FID的比较

3.2.1色谱条件

3.2.2GC-FID及Fast-GC-FID的比较

3.3小结

4.基于GC/FID/MS的烟叶指纹图谱的研究

4.1实验部分

4.1.1样品信息

4.1.2样品预处理

4.1.3GC-FID和GC-MS分析

4.1.4数据分析

4.2结果与讨论

4.2.1两种烟叶叶组谱图的比较

4.2.2数据模型分析

4.3小结

5烟叶中有机氯农药残留的分析

5.1实验部分

5.1.1仪器与试剂

5.1.2样品预处理

5.1.3分析条件

5.2结果与讨论

5.2.1加速溶剂萃取条件的选择

5.2.2净化条件的选择

5.2.3不同净化手段净化效果的比较

5.2.4不同检测器检测限的比较

5.3小结

6结论

致 谢

参考文献