新型纳米钒酸铋黄色颜料的制备与性能研究

摘要

本文采用前驱体煅烧法和粉末煅烧法制备了纳米钒酸铋黄色颜料，并在前驱体煅烧法的基础上，添加CaCO3、CaF2、Al（OH）3、MgO制备复合型钒酸铋颜料。通过X射线衍射分析（XRD）、热分析、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、电子显微分析等对纳米钒酸铋黄色颜料及复合型钒酸铋黄色颜料进行了表征。 以Bi（NO3）3·5H2O和NH4VO3为原料，利用前驱体煅烧法制备了BiVO4黄色颜料，并系统地研究了不同反应条件如反应物浓度、溶液pH值、反应温度、反应时间、煅烧温度、煅烧时间对产物的影响，同时也研究了表面活性剂的种类和剂量对产物形貌、晶型结构、色相的影响。而在粉末煅烧法中主要研究了煅烧温度、煅烧时间、研磨、矿化剂的添加等制备工艺条件；并对两种方法制备的钒酸铋黄色颜料着色性能、热稳定性能和红外吸收性能进行了比较。研究结果表明：前驱体煅烧法可制备出颜色鲜亮、粒径分布均匀、平均粒径为15-30nm具有单斜晶系白钨矿结构的钒酸铋黄色颜料，加入表面活性剂DBS可改善颜料的分散性；粉末煅烧法制备的钒酸铋黄色颜料色泽偏暗，颗粒粒径要大，平均粒径大约在40-50nm左右，分散性较差。粉末煅烧法中CaF2、H3BO3矿化剂的引入提高了产物的结晶度，产物的粒径也有所减小，颜料的色相也有所变化。两种方法制备的钒酸铋黄色颜料均有较好的热稳定性，红外吸收性能没有明显变化，但着色性能不同，前驱体煅烧法制备的钒酸铋黄色颜料着色力较强。 在复合型钒酸铋颜料的研究中，通过添加CaCO3、CaF2、Al（OH）3、MgO对钒酸铋黄色颜料改性，研究了不同物质及同种物质不同浓度对钒酸铋黄色颜料的晶体结构、热稳定性能、着色性能和红外吸收性能的影响。研究表明：复合型钒酸铋黄色颜料仍为单斜晶系白钨矿结构，具有比较好的热稳定性；添加不同物质可制备色相不同的钒酸铋黄色颜料，颜色可从黄相偏绿到黄相偏红，并且在添加同种物质条件下，随着添加量的增加，着色力有一定的变化。

目录

文摘

英文文摘

声明

1绪论

1.1课题背景

1.2钒酸铋颜料的化学结构、性质及应用范围

1.2.1钒酸铋颜料的化学结构

1.2.2钒酸铋颜料的性质

1.2.3钒酸铋颜料的应用

1.3微纳米粒子制备方法概述

1.3.1化学沉淀法

1.3.2溶胶-凝胶法(Sol-Gel法)

1.3.3微乳液法

1.3.4水热合成法

1.4钒酸铋颜料制备工艺概述

1.4.1固相反应法

1.4.2液相法

1.5钒酸铋颜料测试表征

1.5.1 X射线衍射(x-ray diffraction)分析

1.5.2热分析

1.5.3红外光谱测试

1.5.4扫描电子显微镜

1.5.5透射电子显微镜

1.5.6颜料检验项目

1.5.7颜料检验方法

1.6本论文的研究内容

2前驱体煅烧法制备钒酸铋黄色颜料

2.1实验药品和仪器

2.1.1实验药品

2.1.2实验仪器

2.2实验工艺

2.2.1实验原理

2.2.2工艺流程

2.2.3样品制备

2.3反应物浓度的影响

2.4反应pH的影响

2.5温度的影响

2.5.1水浴温度对前驱体的影响

2.5.2煅烧温度对产物的影响

2.6时间的影响

2.6.1水浴时间对前驱体的影响

2.6.2煅烧时间对产物的影响

2.7表面活性剂的影响

2.7.1表面活性剂种类对产物形貌的影响

2.7.2表面活性剂种类对产物结构的影响

2.7.3表面活性剂量的不同对前驱体的影响

2.8前驱体TG-DTA分析

2.9前驱体红外光谱分析

2.10热稳定性分析

2.11着色力分析

2.12液相沉淀法与前驱体煅烧法的比较

2.13本章小结

3粉末煅烧法制备钒酸铋黄色颜料

3.1固相反应的属性

3.1.1研究固相反应的目的和意义

3.1.2固相反应的驱动力

3.1.3固相反应的机理

3.2粉末反应

3.2.1粉末反应的简单模型

3.2.2杨德尔方程

3.2.3工艺流程

3.2.4样品制备

3.3差热分析(TG-DTA)

3.3.1 Bi(NO3)3·5H2O的差热分析

3.3.2 NH4VO3的差热分析

3.3.3以Bi与V的原子比为1：1配料的Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3化合物的差热分析

3.4煅烧温度对反应产物的影响

3.5煅烧时间对反应产物的影响

3.6研磨的影响

3.7矿化剂的添加对粉末煅烧法制备钒酸铋黄色颜料的影响

3.7.1 CaF2的添加对制备钒酸铋黄色颜料的影响

3.7.2 H3BO3的添加对制备钒酸铋黄色颜料的影响

3.8合成工艺的比较

3.9本章小结

4复合型BiVO4黄色颜料制备及性能研究

4.1复合型BiVO4黄色颜料的制备

4.2含CaCO3成分钒酸铋黄色颜料的研究

4.2.1添加CaCO3对复合型钒酸铋黄色颜料晶型结构的影响

4.2.2添加CaCO3对复合型钒酸铋黄色颜料红外吸收性能影响

4.2.3添加CaCO3对复合型钒酸铋黄色颜料着色力和色相的影响

4.2.4添加CaCO3对复合型钒酸铋黄色颜料热稳定性的影响

4.3含CaF2成分钒酸铋黄色颜料的研究

4.3.1添加CaF2对复合型钒酸铋黄色颜料晶型结构的影响

4.3.2添加CaF2对复合型钒酸铋黄色颜料红外吸收性能的影响

4.3.3添加CaF2对复合型钒酸铋黄色颜料着色力和色相的影响

4.3.4添加CaF2对复合型钒酸铋黄色颜料热稳定性影响

4.4含Al(OH)3成分钒酸铋黄色颜料的研究

4.4.1添加Al(OH)3对复合型钒酸铋颜料晶型结构影响

4.4.2添加Al(OH)3对复合型钒酸铋颜料红外吸收性能影响

4.4.3添加Al(OH)3对复合型钒酸铋颜料着色力和色相的影响

4.4.4添加Al(OH)3对复合型钒酸铋颜料热稳定性影响

4.5含MgO成分钒酸铋黄色颜料的研究

4.5.1添加MgO对复合型钒酸铋黄色颜料晶型结构影响

4.5.2添加MgO对复合型钒酸铋黄色颜料红外吸收性能影响

4.5.3添加MgO对复合型钒酸铋黄色颜料着色力的影响

4.5.4添加MgO对复合型钒酸铋黄色颜料热稳定性影响

4.6本章小结

5结论

致 谢

参考文献

附录 攻读硕士学位期间发表的论文情况