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【6h】

苯并三氮唑类衍生物及其铜金属配合物的合成与表征

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1绪论

1.1配位化合物概述

1.1.1配位化合物分类

1.1.2配合物的作用力

1.2苯并三氮唑类的配合物研究进展

1.3本论文的选题意义和主要内容

1.3.1选题的意义

1.3.2论文主要内容

2苯并三氮唑类衍生物合成

2.1概述

2.1.1苯并三氮唑物理性质

2.1.2苯并三氮唑类配体的合成进展

2.2实验部分

2.2.1合成试剂和仪器

2.2.2化合物的合成

2.3结果与讨论

2.3.1 4-磺酸基苯并三氮唑

2.3.2 5-甲基-4-磺酸基苯并三氮唑

2.3.3 4-羧酸苯并三氮唑

2.3.4 5-羧酸苯骈三氮唑

2.4化合物表征

2.4.1 4-磺酸基苯并三氮唑

2.4.2 5-甲基-4-磺酸基苯并三氮唑

2.4.3 4-羧酸BTA

2.4.4 5-羧酸BTA

3金属配合物的合成

3.1概述

3.1.1影响因素

3.1.2合成方法

3.1.3表征与分析

3.2实验部分

3.2.1试剂和仪器

3.2.2配合物的合成

3.3表征与性能研究

3.3.1 4-磺酸基BTA的金属配合物

3.3.2 5-甲基-4-磺酸基BTA的铜配合物

3.3.3 4-羧酸BTA的铜配合物

结 论

致谢

参考文献

附录

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摘要

苯并三氮唑(BTA)是很好的含N杂环体系,有少数苯并三氮唑的配合物已经被合成,它在配位化学中的作用被日益重视。通过对苯并三氮唑引入羧基、磺酸基等配位基团提供更多的配位原子,使其金属有机配合物的结构更加丰富,性质更加新颖。本课题主要合成了4-磺酸苯并三氮唑、5-甲基-4-磺酸苯并三氮唑、4-羧酸苯并三氮唑、5-羧酸苯并三氮唑等苯并三氮唑类衍生物;同时以它们作为有机配体,与过渡金属离子相互作用生成金属有机配合物。 分别以苯并三氮唑、5-甲基苯并三氮唑为原料为原料,采用发烟硫酸作为磺化剂,硫酸汞作为催化剂,在110~130℃加热条件下合成4-磺酸苯并三氮唑、5-甲基-4-磺酸苯并三氮唑。以甲基苯并三氮唑作为起始原料,通过萃取分离分别得到4-甲基苯并三氮唑和5-甲基苯并三氮唑,在70~90℃条件下回流,用高锰酸钾作为氧化剂,合成4-羧酸苯并三氮唑和5-羧酸苯并三氮唑。并通过红外光谱、核磁共振、质谱等对它们的结构进行了表征。 以4-磺酸基苯并三氮唑、4-羧酸苯并三氮唑和5-甲基苯并三氮唑作为主要配体,1,10-菲啰啉、2,2’-联吡啶为第二配体,分别与氯化铜和氯化锌反应,通过优化反应体系的条件,采用溶液法合成了四个蓝色金属铜配合物和一个无色的锌配合物,并通过IR、XRD、TG-DTG等分析手段初步研究该晶体的结构和性质。

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