1，4-二氧六环-2-酮的合成工艺研究

摘要

1，4-二氧六环-2-酮是一种重要的有机化工原料及中间体，可广泛应用于生物可降解材料，医药及其它精细化工行业。 本文研究了1，4-二氧六环-2-酮的两种合成工艺路线，工艺一以乙二醇为原料，通过乙二醇和氢氧化钠成盐反应合成乙二醇单钠，然后与氯乙酸钠缩合制备β-羟乙氧基乙酸钠，最后β-羟乙氧基乙酸钠在酸性条件下内酯化得到目标产物1，4-二氧六环-2-酮。研究了成盐和缩合反应中物料量和反应时间对反应的影响，研究了内酯化反应中，酸的用量、反应温度、反应时间对产物得率的影响，另外研究了反应中溶剂的回收套用，确定了较佳的工艺条件：成盐反应中，n（乙二醇）：n（NaOH）=3.6：1，130℃下反应12h；缩合反应中，n（乙二醇单钠）：n（氯乙酸钠）=1：1，80℃下反应3h；内酯化反应中，浓硫酸的质量为β-羟乙氧基乙酸钠的25.8％，在30℃下反应1h，目标产物的总得率以氢氧化钠计为57.7％。工艺二以一缩二乙二醇为原料，在亚铬酸铜的催化下，液相催化脱氢一步反应得到目标产物1，4-二氧六环-2-酮。研究了精馏柱高度，催化剂种类，催化剂用量对产物得率的影响，研究了催化剂回收套用，确定了较佳的工艺条件：使用12cm的刺型精馏柱，含铬量为39％的亚铬酸铜催化剂的用量为一缩二乙二醇质量的6％，220～280℃蒸馏反应3h，目标产物得率以一缩二乙二醇计为80％。 分别对两个工艺进行了物料衡算，比较两个工艺的优缺点，为工艺的工业化生产提供依据，并将工艺一应用于工业生产。

目录

文摘

英文文摘

声明

1 绪论

1.1概述

1.1.1 1，4-二氧六环-2-酮的应用前景

1.1.2聚1，4-二氧六环-2-酮及其衍生物的性能

1.1.3 聚1，4-二氧六环-2-酮的应用

1.2 1，4-二氧六环-2-酮的合成路线

1.3本课题的研究内容

2 乙二醇为原料合成1，4-二氧六环-2-酮

2.1实验原理及反应机理

2.1.1反应式

2.1.2实验原理和反应机理

2.2实验部分

2.2.1试剂与仪器

2.2.2实验步骤及产物表征

2.2.3溶剂回收套用

2.3结果与讨论

2.3.1反应时间对乙二醇单钠反应的影响

2.3.2乙二醇的用量对成盐和缩合反应的影响

2.3.3浓硫酸的用量对内酯化反应的影响

2.3.4反应温度对内酯化反应的影响

2.3.5反应时间对内酯化反应的影响

2.3.6溶剂回收套用实验

2.3.7验证和放大实验

3一缩二乙二醇为原料合成1，4-二氧六环-2-酮

3.1实验原理和反应机理

3.1.1 反应式

3.1.2实验原理和反应机理

3.2实验部分

3.2.1试剂及仪器

3.2.2实验步骤及产物表征

3.3结果与讨论

3.3.1 回流比(刺型精馏柱高度)对反应的影响

3.3.2催化剂种类(不同含铬量)对反应的影响

3.3.3催化剂用量对反应的影响

3.3.4催化剂套用实验

3.3.5验证和放大实验

4物料衡算

4.1物料衡算的原理和方法

4.2工艺一(乙二醇为原料)的物料衡算

4.2.1工艺流程图

4.2.2各步骤的物料平衡

4.2.3 总的物料平衡

4.3 工艺二(一缩二乙二醇为原料)的物料衡算

4.3.1 工艺流程图

4.3.2物料平衡

4.4本章小结

5三废处理

5.1 前言

5.2 废液处理

5.2.1工艺一中废液的处理

5.2.2工艺二中废液的处理

5.3 废渣处理

5.3.1工艺一中的废渣处理

5.3.2工艺二中的废渣处理

5.4本章小结

6 结论

致谢

参考文献

附录