两种5-硝基四唑类含能配合物的制备与表征

摘要

高能、安全钝感型含能配合物是当今起爆药领域研究的热点，也是未来起爆药的发展方向之一。四唑富氮化合物由于具有大量的C-N和N-N键，具有生成热高、密度高、能量高等特点，同时由于四唑环结构的芳香性，使其又具有高热稳定性的特点，成为制备起爆药的理想化合物。本文以5-硝基四唑为配体，Cu+2和Fe+2为中心离子，NH4+为外界阳离子制备了两种配合物起爆药，并对其结构和性能进行了研究。主要研究内容如下:
　　(1)以氨基胍碳酸盐为原料，经重氮化和环合反应制备了5-氨基四唑含能中间体，以5-氨基四唑为原料经重氮化反应制备了5-硝基四唑铵含能中间体，以5-硝基四唑铵为配体，制备了NH4CuNT和NH4FeNT两种含能配合物。确定了它们的最佳工艺条件。
　　(2)对制备的5-氨基四唑、5-硝基四唑铵和两种含能配合物采用元素分析(EA)、红外分析(IR)、核磁分析(NMR)、X射线粉末衍射分析(XRD)和X射线光电子能谱分析(XPS)方法对它们的结构进行表征，并推测了它们可能的分子式。
　　(3)采用TG、TG-DTG分析了两种含能配合物的热分解过程，并测定了两种含能配合物的爆发点、撞击感度、摩擦感度、火焰感度、静电感度和爆速等性能。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 研究背景及意义

1．2 四唑含能中间体的概述

1．2．1 5-氨基四唑

1．2．2 5-硝基四唑

1．2．3 1，5-二氨基四唑

1．2．4 5，5 ‘-偶氮四唑

1．2．5 5-肼基四唑

1．3 含能配合物的概述

1．3．1 BNCP系列配阳离子起爆药

1．3．2 DAT系列配阳离子起爆药

1．3．3 配阴离子系列起爆药

1．4 本论文的主要研究内容

2 四(5-硝基四唑)·二水合铜(铁)化铵的制备

2．1 原料及实验仪器

2．1．1 原料

2．1．2 仪器

2．2 5-氨基四唑(5-AT)的制备

2．2．1 重氮化反应沉沦pH的影响

2．2．2 重氮化反应温度的影响

2．2．3 环化反应溶液pH的影响

2．2．4 环化反应温度的影响

2．2．5 环化反应时间的影响

2．3 5-硝基四唑铵(NH4NT)的制备

2．3．1 重氮化反应pH的影响

2．3．2 重氮化反应温度的影响

2．3．3 B液滴加时间的影响

2．3．4 结晶时水体积的影响

2．4 含能配合物的制备

2．5 废水的处理

2．6 实验结果和结晶形貌

2．7 本章小结

3 NH4CuNT和NH4FeNT的结构表征

3．1 实验仪器及条件

3．2 元素分析(EA)

3．3 核磁共振分析(NMR)

3．4 红外光谱分析(IR)

3．4 X射线粉末衍射分析(XRD)

3．5 X射线光电子能谱分析(XPS)

3．6 本章小节

4 NH4CuNT和NH4FeNT的性能研究

4．1 热分析

4．1．1 实验仪器及条件

4．1．2 热分析结果

4．2 爆发点的测试

4．3 感度性能研究

4．3．1 撞击感度的测试

4．3．2 摩擦感度的测试

4．3．3 火焰感度的测试

4．3．4 静电感度的测试

4．4 爆速的测试

4．5 爆容

4．6 本章小节

结论

致谢

参考文献

附录