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纳米金属氧化物的制备及其在延期药剂中的应用

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摘要

1 绪论

1.1 研究背景与意义

1.2 纳米材料简介

1.3 纳米材料的制备方法

1.3.1 纳米材料制备过程中的团聚问题

1.3.2 纳米粒子的分散方法

1.4 纳米材料在烟火药剂中的应用

1.5 本论文主要研究内容

2 纳米金属氧化物的制备

2.1 纳米CuO的制备方法

2.1.1 实验药剂和器材

2.1.2 纳米CuO制备过程

2.2 纳米NiO的制备方法

2.2.1 实验药品和器材

2.2.2 纳米NiO制备过程

2.3 纳米Fe2O3的制备方法

2.3.1 实验药剂和器材

2.3.2 纳米Fe2O3制备过程

2.4 本章小结

3 纳米金属氧化物的测试表征

3.1 X射线衍射原理

3.1.1 纳米CuO的XRD分析

3.1.2 纳米NiO的XRD分析

3.1.3 纳米Fe2O3的XRD分析

3.2 透射电子显微镜原理

3.2.1 纳米CuO的TEM表征

3.3.3 纳米Fe2O3的TEM表征

3.3 本章小结

4 BET法测定比表面积

4.1 测试原理

4.2 纳米NiO的BET分析

4.3 本章小结

5 钨系延期药配方设计

5.1 原材料的选取原则

5.2 药剂的制备

6 钨系延期药燃速的测试

6.1 延期药的燃烧传播机理

6.2 延期体的规格

6.3 延期体的装药

6.4 纳米金属氧化物对钨系延期药燃烧性能的影响

6.4.1 燃速测试原理

6.4.2 纳米CuO对钨系延期药燃速的影响

6.4.3 纳米Fe2O3对钨系延期药燃速的影响

6.4.4 纳米NiO对钨系延期药燃速的影响

6.4.5 纳米混合物对钨系延期药燃速的影响

6.5 本章小结

7 钨系延期药热分解性能分析

7.1 热分析方法

7.2 钨系延期药试样热分析

7.3 纳米材料对钨系延期药热分解的影响

7.3.1 纳米CuO系列钨系延期药热分析

7.3.2 纳米NiO系列钨系延期药热分析

7.3.3 纳米Fe2O3系列钨系延期药热分析

7.3.4 纳米氧化物混合物的钨系延期药热分析

7.4 本章小结

8 结束语

8.1 总结

8.2 展望

致谢

参考文献

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摘要

本文利用纳米金属氧化物的常用制备方法,包括液相法和固相法合成了纳米CuO、NiO和Fe2O3三种纳米金属氧化物,并利用XRD和TEM分析检测技术对其进行表征。测试结果表明,利用不同原料和方法制备的纳米CuO在35.552°、38.692°、48.939°和61.596°处均有强度很大的峰,表示结晶很好,由TEM图可以看出所制纳米CuO分散性都较好,粒径分布均匀呈球形,平均粒径在20-30nm、30-40nm、10nm、30nm;纳米NiO在37.189°、43.182°和62.538°处有很强的衍射峰且强度大,由TEM图可知,纳米NiO的平均粒径在20-30nm之间,呈球形;纳米Fe2O3在相应的角度处也都有很强的衍射峰,且由TEM图中可以看出均匀沉淀法比固相法所制备的纳米Fe2O3杂质要少,在500℃时煅烧最好,得到的纳米Fe2O3粒径在100nm之内。
  为了研究纳米金属氧化物对钨系延期药燃烧性能的影响,本实验将所制备的粒径较小、分布均匀的纳米CuO、NiO和Fe2O3以及它们的两两混合物加入到钨系延期药中。实验结果表明,1%、6%、8%的纳米CuO对钨系延期药的平均燃速有提高作用,且8%的添加量对钨系延期药的平均燃速提高最大;2%、4%的纳米CuO对钨系延期药的平均燃速有降低作用;纳米Fe2O3和纳米NiO都大大提高了钨系延期药的燃速和燃烧稳定性;添加4%的纳米NiO与Fe2O3和4%的纳米NiO与CuO的纳米混合物后,钨系延期药的平均燃速高于添加6%的纳米NiO与Fe2O3和6%的纳米NiO与CuO,但是添加6%的纳米CuO与Fe2O3,钨系延期药的平均燃速高于添加4%的纳米CuO与Fe2O3;其中燃烧稳定性最好的是添加4%的纳米CuO与Fe2O3。
  为了研究纳米金属氧化物对钨系延期药热分解温度的影响,采用TG-DSC、DSC热分析手段对其进行表征。实验结果表明,在加入纳米CuO、NiO后,钨系延期药的热分解温度都有明显地变化,且随着纳米CuO添加量的增加,变化越大,纳米NiO对钨系延期药的吸热峰的影响也很大;加入纳米Fe2O3后,钨系延期药的吸热峰稍微提前,第二个放热峰的温度大大地提前了,且第二个放热峰的峰形变得尖锐;纳米混合物对钨系延期药热性能的影响主要体现在对放热峰的个数和温度的影响,而且纳米CuO与Fe2O3混合物对钨系延期药的热分解温度影响最明显。

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