镁铝尖晶石纤维及纤维板的制备与性能研究

摘要

本文采用溶胶-凝胶法，以无水氯化铝和铝粉为原料先一步反应制备出聚合氯化铝溶液，而后将聚合氯化铝与镁盐溶液混合反应获得镁铝尖晶石纤维前驱体纺丝液。前驱体纺丝液经离心甩丝和空气气氛下热处理后制备出直径细小、有一定韧性的连续MgAl2O4纤维。研究采用傅里叶变换红外光谱分析仪(FT-IR)对前驱体纤维的分子结构进行分析;采用差示扫描量热-热重分析(DSC-TG)确定纤维的热处理机制;采用扫描电子显微镜(SEM)来观察纤维微观结构。结果表明，纤维前驱体在585℃时开始结晶，且除MgAl2O4相外无其他相出现。在空气气氛下，前驱体纤维先以3℃/min加热至600℃，而后以5℃/min加热至1000℃并保温2h，经该热处理后的纤维直径为5～8μm，纤维长度可达到10cm以上，晶粒尺寸约为25nm，纤维质地柔软并具有一定韧性。
　　本文采用湿法成型制备MgAl2O4纤维板，利用“真空吸滤成型+加压整平”的方法，以MgAl2O4纤维为原料，前驱体纺丝液加水稀释后为粘结剂，制备出纤维板湿坯，纤维板湿坯经烘干煅烧后得到表面平整、厚度均匀、密度可控的镁铝尖晶石纤维板。镁铝尖晶石纤维预先煅烧到1000℃制备的纤维板经1600℃高温预处理2h，再经1600℃高温煅烧12h后，纤维板的各方向的收缩率不超过7.5％。纤维板的密度为0.54g/cm3时，400℃下导热系数为0.34W/m·K，厚度方向压缩10％的压缩强度为0.39MPa。
　　本文采用胶体法制备MgAl2O4纤维板，实验以MgAl2O4纤维为原料，采用聚合氯化铝溶胶为粘结剂，常压成型得到湿坯，纤维板湿坯经烘干煅烧后得到表面平整、厚度均匀可控的镁铝尖晶石纤维板。与“真空吸滤成型+加压整平”的方法相比，以胶体法制备出的MgAl2O4纤维板抗压强度更高，厚度方向压缩10％的压缩强度可达1.50MPa，永久线收缩率更小，镁铝尖晶石纤维预先煅烧到1000℃制备的纤维板经1600℃高温预处理2h，再经1600℃高温煅烧12h后，纤维板的长度和宽度方向的收缩率仅约为1.4％。纤维板的密度为0.91 g/cm3时，400℃下导热系数为0.56 W/m·K。

目录

声明

摘要

1 引言

1．1 陶瓷纤维材料

1．1．1 陶瓷纤维材料的种类

1．1．2 高温陶瓷纤维的开发应用

1．2 陶瓷纤维板

1．3 镁铝尖晶石纤维及纤维板

1．3．1 镁铝尖晶石的基本性质及应用

1．3．2 镁铝尖晶石粉体的制备方法

1．3．3 镁铝尖晶石纤维的性能及应用

1．3．4 镁铝尖晶石纤维的制备方法

1．3．5 镁铝尖晶石纤维板的性能及应用

1．3．6 镁铝尖晶石纤维板的制各方法

1．4 溶胶-凝胶法制备铝溶胶

1．4．1 有机盐原料法制备铝溶胶

1．4．2 无机盐原料法制备铝溶胶

1．5 本课题的研究意义与内容

2 溶胶-凝胶法制备镁铝尖晶石纤维

2．1 实验流程

2．2 实验仪器和原料

2．3 实验过程

2．3．1 制备聚合氯化铝溶胶

2．3．2 制备MgAl2O4前驱体纺丝液

2．3．3 制备MgAl2O4前驱体纤维

2．3．4 纤维热处理

2．3．5 纤维表征

2．4 结果与分析

2．4．1 醋酸添加量对溶胶纺丝液性能的影响

2．4．2 MgAl2O4纤维的FT-IR分析

2．4．3 MgAl2O4纤维的热分析

2．4．4 MgAl2O4纤维的XRD分析

2．4．5 MgAl2O4纤维形貌分析

2．5 本章小结

3 湿法成型制备镁铝尖晶石纤维板

3．1 实验流程

3．2 实验原料和仪器

3．3 实验过程

3．3．1 纤维板湿坯的制各

3．3．2 纤维板湿坯烘干

3．3．2 纤维板烧结

3．4 结果与分析

3．4．1 纤维板外观

3．4．2 纤维板的XRD分析

3．4．3 纤维板的SEM分析

3．4．4 纤维板的抗压强度

3．4．5 纤维板的热导率

3．4．6 纤维板的隔热性能

3．4．7 纤维板的永久加热线收缩系数

3．5 本章小结

4 胶体法制备镁铝尖晶石纤维板

4．1 实验流程

4．2 实验原料和仪器

4．3 实验过程

4．3．1 纤维板湿坯的制备

4．3．2 纤维板湿坯烘干

4．3．2 纤维板烧结

4．4 结果与分析

4．4．1 纤维板外观

4．4．2 纤维板的XRD分析

4．4．3 纤维板的SEM分析

4．4．4 纤维板的热导率

4．4．5 纤维板的隔热性能

4．4．6 纤维板的抗压强度

4．4．7 纤维板的永久加热收缩系数

4．5 本章小结

5 结论

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和申请的专利情况