电化学沉积制备纳米铝热薄膜的研究

摘要

本文以氯化1-乙基-3-甲基咪唑—三氯化铝(EMIC-AlCl3)离子液体为Al的电还原沉积液，进行了电化学沉积制备纳米铝热薄膜的研究。首先通过配置得到EMIC-AlCl3离子液体，并以FTO导电玻璃为基板研究了Al的沉积规律。而后通过胶晶模板法分别制备得到了三维有序Fe2O3薄膜及Co3O4纳米线薄膜，应用水热法在泡沫镍上制备得到了Co3O4纳米线薄膜，采用电化学沉积的方式将Al沉积到各氧化物薄膜上，制备得到了氧化物/Al纳米铝热薄膜。采用XRD、SEM、TEM、DSC及激光点火等手段对制备得到的样品进行了相关表征及测试。获得的主要研究结果如下:
　　配置得到的EMIC-AlCl3离子液体中，Al2 Cl7能够稳定还原沉积制备Al单质的电压及电流密度分别为0.378V及1mA·cm-2。当电流为70mA时，可在FTO导电玻璃上制备得到纯度较高、致密性较好的Al，此时Al的沉积速率为0.8μm·min-1。
　　以聚苯乙烯(PS)球乳液的稀释液制备得到胶晶模板，以厚度为2μm的胶晶模板制备得到了厚度为1.5μm的三维有序Fe2O3薄膜。通过电化学沉积Al制得了Fe2O3/Al纳米铝热薄膜，但沉积的Al无法在Fe2O3骨架上直接沉积而只能首先在FTO导电玻璃基板上进行沉积，而后逐层向外沉积并填充于Fe2O3骨架结构中，直至将整个Fe2O3骨架填充完全。这种复合方式使得Fe2O3/Al纳米铝热薄膜的热性能较差，放热量最高仅为222.27J·g-1。
　　以胶晶模板结合草酸的后续处理成功制备得到了Co3O4纳米线。电化学沉积的Al能够在具有一定导电性的Co3O4纳米线表面实现沉积。制备得到的Co3O4/Al纳米铝热薄膜的放热量可达724.64 J·g-1，远高于上述制得的Fe2O3/Al纳米铝热薄膜的反应放热量，激光点火测试表明该铝热薄膜具有发火能力，且发火持续时间可达432.9μs。
　　以水热法在泡沫镍上制备得到了直立性好、分布均匀的Co3O4纳米线。电化学沉积的Al可在Co3O4纳米线上直接沉积并最终制得Co3O4/Al纳米铝热薄膜。激光点火后的火焰高度及火焰宽度比模板法制备得到的要高。恒电流起爆测试结果表明，负载Co3O4/Al纳米铝热薄膜的泡沫镍做成的点火桥通电后可发火，且具有一定的发火强度，可作为点火器件来研究和应用。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 研究背景

1．2 氧化物／Al纳米铝热薄膜制备方法概述

1．2．1 电泳沉积法

1．2．2 磁控溅射法

1．2．3 真空热蒸发法

1．3 三维有序大孔金属氧化物材料概述

1．3．1 三维有序大孔金属氧化物的胶晶模板法制备

1．3．2 三维有序大孔金属氧化物的应用

1．4 纳米线金属氧化物材料概述

1．4．1 纳米线金属氧化物材料的制备方法

1．4．2 纳米线金属氧化物材料的应用

1．5 电化学沉积Al用室温离子液体概述

1．5．1 室温离子液体定义

1．5．2 电化学沉积Al用室温离子液体分类

1．5．3 室温离子液体中Al的沉积机理

1．6 本文主要研究内容

2 EMIC-AlCl3离子液体的配制及Al的电化学沉积制备

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验试剂、材料与仪器

2．2．2 离子液体的配制

2．2．3 Al的电化学沉积

2．3 结果与讨论

2．3．1 电化学性能测试

2．3．2 物相表征

2．3．3 形貌表征

2．3．4 元素表征

2．3．5 热性能分析

2．4 本章小结

3 三维有序Fe2O3／Al纳米铝热薄膜的电化学沉积制备及表征

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验试剂、材料与仪器

3．2．2 PS胶晶模板的制备

3．2．3 三维有序Fe2O3薄膜的制备

3．2．4 三维有序Fe2O3／Al纳米铝热薄膜的电化学沉积制备

3．3 结果与讨论

3．3．1 形貌表征

3．3．2 物象表征与元素表征

3．3．3 热性能分析

3．4 本章小结

4 纳米线Co3O4／Al纳米铝热薄膜的电化学沉积制备及表征

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验试剂、材料与仪器

4．2．2 Co3O4纳米线的模板法制备

4．2．3 Co3O4／Al纳米铝热薄膜的电化学沉积制备

4．3 结果与讨论

4．3．1 物象表征

4．3．2 形貌表征

4．3．3 元素表征

4．3．4 热性能分析

4．3．5 激光点火实验

4．4 本章小结

5 Co3O4／Al纳米铝热薄膜在泡沫镍上的制备及研究

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 实验试剂、材料与仪器

5．2．2 Co3O4纳米线的水热法制备

5．2．3 Co3O4／Al纳米铝热薄膜的电化学沉积制备

5．3 结果与讨论

5．3．1 物象表征

5．3．2 形貌表征

5．3．3 元素表征

5．3．4 激光点火实验

5．3．5 恒电流起爆测试

5．4 本章小结

6 结论与展望

6．1 结论

6．2 展望

致谢

参考文献

攻读硕士期间的学术成果