高耐蚀性锌镍合金纳米复合镀工艺研究

摘要

电镀 Zn-Ni合金镀层是钢铁防腐的常用手段之一，相比于锌镀层，Zn-Ni合金镀层的耐蚀性有了较大的提高。为了进一步提高镀层的耐蚀性能，通过向镀液中添加纳米粒子的方式进行纳米复合镀，并讨论实验工艺。在此基础上，作者结合稀土元素独特的性质，对纳米粒子进行修饰，再添加到镀液中进行纳米复合镀，研究该镀层的耐蚀性能。首先确定镀液的性能，然后测定镀层的结合力，并通过电化学测试、SEM、EDS、XRD等手段对镀层性能进行测试。
　　实验测定了镀液的分散能力、覆盖能力以及阴极电流效率。对于锌镍合金电镀的工艺，采用正交试验方法大致确定各工艺的范围，并考察了正交实验中各镀层与基体的结合强度，最后通过单一变量法确定最佳工艺条件。使用电化学工作站测试了在不同温度、电流密度、pH、搅拌速度条件下不同镀层的交流阻抗曲线和极化曲线，发现随着上述各工艺参数的升高，镀层的阻抗呈现先升高后下降的趋势，而自腐蚀电流密度呈现先下降后升高的趋势。确定了锌镍合金电镀最优工艺参数为温度为35℃，电流密度为4 A·dm-2，pH值为5.5，搅拌速度为200 r·min-1。
　　为了制备纳米复合镀层，通过溶胶凝胶法制备纳米级的SiO2，并与市售纳米SiO2进行比较，发现自制的纳米粒子粒径较大，但分散较好，而市售纳米粒子粒径小，容易团聚在一起，在不同的搅拌速度、超声功率、温度和电流密度情况下，自制的纳米粒子在镀层中的分散情况均比市售纳米粒子好，因此最终选择自制的纳米粒子，再经过不同分散剂的分散确定了CTAB的分散效果最好，通过电化学测试测定了镀层在不同工艺的镀层的交流阻抗曲线及极化曲线，发现当纳米粒子复合量为6 wt％时，镀层的阻抗最高，达到了10520Ω，自腐蚀电流密度低至3.302μA·dm-2。通过SEM图片发现，随着纳米粒子复合量的增加镀层由“岩石状”变为“菜花状”，再变为“棒状”。
　　为了进一步提高镀层的耐蚀性能，首次采用稀土氧化物 CeO2包覆纳米粒子，使得纳米粒子兼具稀土元素独特的性质，通过电化学测试发现，在相同的工艺条件下，该镀层比Zn-Ni-SiO2复合镀层的耐蚀性要高，当纳米粒子复合量为6 wt%，镀层阻抗值达到15460Ω，自腐蚀电流密度为1.556μA·dm-2。在该镀液中，当纳米粒子的添加量为10g/L，电流密度为6 A·dm-2，pH值为5.5时，纳米粒子在镀层中的分散情况最优，晶粒细致，镀层耐蚀性最好。

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第一章 绪论

1.1电镀锌镍合金研究概况

1.2复合镀层概述

1.3纳米复合电沉积的发展与应用

1.4本文研究目的

1.5本文研究内容

第二章 实验内容与方法

2.1实验材料与试剂

2.2实验装置及仪器设备

2.3实验工艺流程

2.4镀液的选择和配置

2.5镀层的制备

2.6测试与表征

第三章 Zn-Ni合金电镀工艺研究

3.1 引言

3.2实验试剂与仪器

3.3实验内容

3.4结果与讨论

3.5 本章小结

第四章 Zn-Ni-SiO2纳米复合镀工艺研究

4.1引言

4.3实验内容

4.4结果与讨论

4.7本章小结

第五章CeO2包覆SiO2纳米粒子Zn-Ni合金复合镀工艺研究

5.1引言

5.2实验试剂与仪器

5.3实验内容

5.4结果与讨论

5.5本章小结

第六章 总结与展望

6.1 全文总结

6.2 展望未来

参考文献

致谢

在学期间的研究成果及发表的学术论文