两性表面活性剂亚硫酸酯甜菜碱的合成及其含量分析方法

摘要

在油田注水系统和工业循环水系统中,微生物造成的腐蚀相当惊人,在众多的微生物中,最主要的是硫酸盐还原菌(简称SRB)引起的腐蚀.十二烷基二甲基(2—亚硫酸)乙基铵,又称亚硫酸酯甜菜碱,是一种两性季铵内盐型表面活性剂,具有优良的杀菌和缓蚀性能、良好的水溶性、优越的清洗剥离效果,而且具有良好的生物降解性和优异的配伍性,可与常用的水质稳定剂进行复配.它克服了长期使用1227所产生的抗药性,是针对硫酸盐还原菌的特效药剂.亚硫酸酯甜菜碱在水处理杀菌中的使用越来越广泛,但是有关它的分析方法还是很不完善,主要是因为没有亚硫酸酯甜菜碱样品的标准样,在产品的质量监督、使用时浓度的监测中,没有一套适合它的完整的定量分析方法.该文首先用丙酮对制得的亚硫酸酯甜菜碱的粗品进行重结晶提纯,用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱确证获得亚硫酸酯甜菜碱的纯品,然后根据其它类型表面活性剂的分析和亚硫酸酯甜菜碱的特点,找出硫氰酸铬铵法(雷氏盐法)、金橙Ⅱ法、高氯酸电位滴定法这三种适合它的分析方法.硫氰酸铬铵法和金橙Ⅱ法是利用亚硫酸酯甜菜碱的阳离子与反离子染料所形成的离子对化合物,使有机溶剂层着色或者形成沉淀缔合物溶解于有机溶剂的原理,属于分光光度法.高氯酸电位滴定法不需要标准对照品,是非水酸碱滴定方法.在这三种分析方法中,都遇到叔胺的干扰问题,前两种都是通过调节pH值来消除叔胺的干扰,是适用于水溶液试样的常量和微量分析方法,可用于生产上的质量控制,水处理杀菌应用中的浓度监测等.高氯酸电位法先用有机溶剂洗涤除去叔胺,从而使干扰降到实验许可的误差范围内,它是适用于固体样品的常量分析方法,可用于亚硫酸酯甜菜碱生产中的质量控制.

目录

文摘

英文文摘

第一章文献综述

1.1概述

1.1.2水资源面临的问题

1.1.3水资源与可持续发展战略

1.1.4工业循环冷却水

1.1.5水处理药剂的进展

1.2表面活性剂

1.2.1表面活性剂概述

1.2.2两性表面活性剂

1.2.3甜菜碱两性表面活性剂

1.2.4两性表面活性剂的分析

1.3本课题的主要工作

1.3.1主要研究内容

1.3.2目标

第二章亚硫酸酯甜菜碱的合成、提纯与结构鉴定

2.1主要试剂和仪器

2.2.1主要试剂

2.2.2其它试剂

2.1.3主要仪器

2.2亚硫酸酯甜菜碱的合成、提纯及结构鉴定

2.2.1十二烷基二甲基叔胺的精制

2.2.2中间体乙撑亚硫酸酯的合成与鉴定

2.2.3亚硫酸酯甜菜碱的合成

2.2.4亚硫酸酯甜菜碱的提纯

2.2.5亚硫酸酯甜菜碱的结构与纯度鉴定

2.3结论

第三章亚硫酸酯甜菜碱分析方法的研究

3.1化学定性实验

3.1.1亚甲基蓝检验

3.1.2溴酚蓝检验

3.1.3金橙Ⅱ法检验

3.1.4定性检验方法结论

3.2定量分析

3.2.1引言

3.2.2亚硫酸酯甜菜碱的中和曲线

3.3硫氰酸铬氨法

3.3.1方法原理

3.3.2所需要的试剂及仪器

3.3.3操作步骤

3.3.4结果与讨论

3.3.5标准曲线的绘制及未知样的测定

3.3.6回收率

3.3.7干扰的排除

3.3.8结论

3.4金橙Ⅱ号法

3.4.1分析原理

3.4.2所需要的试剂及仪器

3.4.3操作步骤

3.4.4结果与讨论

3.4.5标准曲线的绘制及未知样的测定

3.4.6回收率

3.4.7干扰的消除

3.4.8结论

3.5高氯酸电位滴定法

3.5.1分析原理

3.5.2所需要的试剂及仪器

3.5.3操作步骤

3.5.4结果与讨论

3.5.5回收率

3.5.6干扰的消除

3.5.7结论

3.6亚硫酸酯甜菜碱含量分析方法小结

第四章结论与展望

参考文献

附录

致谢