分散固相萃取-GC/MS直接测定水中有机污染物的研究

摘要

建立一种新型的快速高效的环境污染物检测方法，以能够准确、快速的检测出环境样品中有的有毒有害污染物，并能对其精确地定性定量分析，是近年来环境监测领域研究的重点，而样品前处理方法是否合理科学，将直接决定测定结果的可靠性和准确性，因而对样品前处理技术的研究越来越受到关注。本文研究了一种在传统固相萃取基础上演变而来的新型分散固相萃取(DSPE)技术，并建立了分散固相萃取技术与气相色谱/质谱(GC/MS)联用直接测定水中有机污染物的方法，并对实际水样进行了分析。
　　本论文第一章综述了环境中有机污染物的由来、特性以及对人体的危害等。对样品前处理技术的进展进行了介绍，分析比较了液液萃取、液液微萃取、固相微萃取等传统的样品前处理技术的优缺点以及在各领域的应用情况。同时详细介绍了固相萃取技术的原理、影响因素、优缺点、发展现状以及应用情况。最后简单介绍了在固相萃取理论基础上提出分散固相萃取依据。
　　本论文第二章利用DSPE与GC/MS结合直接测水样中的16种多环芳烃(PAHs)。对影响分散固相萃取效果的各个因素进行了优化实验，得到了最佳萃取条件：水样pH为2.0，萃取剂为0.2 g HC-C18颗粒，萃取时间20 min，洗脱剂为3 mL二氯甲烷。在最优化的条件下，目标分析物的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性范围达到0.1~10μg/L，相关系数可达到0.9954~0.9993，在选择离子模式下16种PAHs的检出限在2~20 ng/L，各组分的相对偏差(n=6)为3.7%~10.3%，方法具有良好的重现性和准确度，在加标0.5μg/L的水平下实际水样中16种PAHs组分的加标回收率可达到72%~110%。实验结果表面，该方法能够满足环境水样中16种PAHs的前处理和分析测定要求。
　　本论文第三章建立了 DSPE与 GC/MS结合直接测水样中的20种有机氯农药(OCPs)的检测方法。优化了实验条件，调节待测水样pH为中性，0.3 g HC-C18颗粒作为萃取剂，振荡萃取20 min，样品经萃取富集后过固相萃取空柱过滤回收萃取剂，3 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液用氮吹仪浓缩后进GC/MS分离检测。在优化的条件下，目标分析物的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，除β-BHC、p,p’-DDE和甲氧氯外，线性范围可以达到0.05~5μg/L，相关系数均达到0.995以上，在选择离子模式下20种OCPs的检出限除硫丹Ⅰ、异狄氏剂、硫丹Ⅱ和异狄氏剂醛外均可达到0.02 ng/L，各组分的相对偏差(n=6)为6.7%~16.5%，方法具有良好的重现性和准确度，在加标0.5μg/L的水平下实际水样中20种 OCPs组分的加标回收率可达到62.1%~122.1%。实验结果表面，该方法能够满足环境水样中20种OCPs的前处理和分析测定。
　　分散固相萃取是一种新型的样品前处理技术，它不再局限于以往对固体样品的预处理以及水样的除杂，直接应用于水样中有机污染物的富集、浓缩。萃取过程中使用的有机溶剂少，省时省力，成本低廉，富集效率高，尤其适用于浑浊水样的预处理，克服了固相萃取存在的耗时长，固相萃取柱易堵塞的缺点，将逐渐引起关注，应用于更广泛的领域。

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第一章 绪 论

1.1引言

1.2样品前处理技术的研究进展

1.3固相萃取技术的研究进展

1.4分散固相萃取

1.5本研究内容及创新

第二章 分散固相萃取-GC/MS直接测定水中16种多环芳烃的研究

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 实际水样的测定

2.5 小结

第三章 分散固相萃取-GC/MS直接测定水中20种有机氯农药的研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.4 实际水样的测定

3.5 小结

第四章 结 论

参考文献

致谢

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