ICP-MS/ICP-OES在测定河流底质中重金属元素的研究

摘要

ICP技术在元素测定中的卓越表现使其在环境监测领域的应用越来越广泛。在发达国家，ICP技术已被应用在环境水质、土壤、生物及固废的样品的测定中；而我国也已把ICP技术列为测定水和废水、气和废气中无机元素的国标方法或行业标准，但是缺乏使用ICP-MS测定土壤、底质的应用研究。
　　本论文用ICP-MS和ICP-OES两种方法对娄江苏州工业园区段底质进行了测定，主要研究内容如下：
　　（1）样品前处理方法研究：分别采用硝酸-过氧化氢微波消解法和硝酸-高氯酸-氢氟酸石墨消解法两种方法对底质样品和标准土壤样品进行预处理。
　　①采用硝酸-过氧化氢微波消解法测定了样品中V、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb、Hg十种元素。结果表明V、Zn、As、Se、Cd、Pb、Hg等七种元素溶出率均在90％以上，与标准土壤数据基本吻合；而一些被硅酸盐包含在晶格中的元素（Cr、Ni、Cu）结果偏低。
　　②采用硝酸-高氯酸-氢氟酸石墨消解法测定样品中十种元素。结果表明，除易挥发、需低温赶酸的元素（Cr）回收率较低外，其余九种元素均能获得较好的分析结果。
　　（2）对ICP-MS和ICP-OES两种方法测定底质中V、Cr、Ni、Cu、Zn五种元素的结果进行了对比研究：两种方法分别对ESS-2标准土壤样品稀释前和稀释后的两批样品进行测定。结果表明：①ICP-MS有优于ICP-OES的检出限，更适合测定痕量元素；而ICP-OES则适合浓度高的元素。②ICP-MS干扰较少，而ICP-OES则有很多谱线干扰。③ICP-MS使用成本高于ICP-OES。

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第一章 绪 论

1.1研究背景及意义

1.2电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）概述

1.3 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）原理及特点

1.3.1原理

1.3.2 ICP-MS主要构造

1.3.3 主要部件作用及其工作原理

1.4 ICP-MS的干扰及消除方法

1.4.1质谱干扰与减轻

1.4.2基体干扰

1.5 ICP-MS的新进展

1.5.1仪器性能方面的改进

1.6 ICP-MS与ICP-OES的比较

第二章 实验部分

2.1仪器设备

2.2试剂

2.3实验方法

2.3.1底质样品的采集

2.3.2底质样品的制备

2.3.3样品的消解

2.3.4工作参数的选择

2.3.5内标元素及待测元素同位素的选择

2.3.6ICP-OES波长的选择

2.4实验内容

2.4.1测定因子

2.4.2含水率的测定

2.4.3总量分析

2.4.4重金属元素的测定

2.4.5质量控制

第三章 实验结果与分析

3.1底质中重金属含量实验

3.1.1 含水率分析

3.1.2标准曲线配制

3.2实验结果

3.2.1微波消解法实验结果

3.2.2石墨消解法实验结果

3.2.3 ICP-OES的分析结果

3.2.4分析结果可靠性控制

3.2.5土壤标准样品ESS-4精密度质控图

3.3结果讨论与分析

3.3.1不同消解方法结果的分析

3.3.2ICP-MS/ICP-OES两种仪器测定结果的分析

3.3.3误差来源的分析

3.3.4仪器干扰及消除

3.3.5结论与展望

参考文献

致谢

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