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摘 要
Abstract
第1章 绪 论
1.1 本课题研究目的及背景
1.1.1 研究目的
1.1.2 市场背景
1.1.3 研究技术背景
(1)2-氯-5-氯甲基吡啶法
(2)N-氰基乙脒甲基化法
(3)2-氯-5-甲胺基吡啶法
(4)2-氯-5-氯甲基吡啶甲胺化法
1.2 本课题研究内容及意义
1.2.1 研究意义
1.2.2 研究内容
1.2.3 研究工艺流程图
第2章 中间体N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成
2.1 前言
2.2 反应原理
2.3 机理分析
2.4 实验部分
2.4.1 试剂与仪器
2.4.2.1 实验过程
2.4.2.2 实验结果与讨论
(1)碱的用量对反应产物的含量以及收率的影响
(2)碱滴加时间对反应收率的影响
(3)氯化氢中水的含量对反应收率的影响
(4)通氯化氢模式对反应的影响
(5)反应温度对反应产物含量的影响
2.5 本章小结
第3章 中间体N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的合成
3.1 前言
3.2 反应原理
3.3 机理分析
3.4 实验部分
3.4.1 试剂与仪器
3.4.2.1 实验过程
3.4.2.2 实验结果与讨论
(2)反应时间对反应转化率的影响
(3)滴加时间对反应转化率的影响
(4)萃取溶剂种类对反应收率和产物含量的影响
(5)反应物料的配比对反应转化率的影响
(6)催化剂的用量对反应转化率和反应时间的影响
(7)溶剂选择对反应转化率和副产物含量的影响
(8)溶剂用量对反应转化率的影响
3.5 本章小结
第4章 啶虫脒的合成
4.1 前言
4.2 反应原理
4.3机理分析
4.4 实验部分
4.4.1 试剂与仪器
4.4.2.1 实验过程
4.4.2.2 实验结果与讨论
(1)反应温度对反应产物收率和含量的影响
(2)溶剂对反应的影响
(3)水洗的加水量对反应结果的影响
水洗时加入甲苯的量对反应结果的影响
4.5 本章小结
第5章 稳定性实验及公斤级放大实验研究
5.1 前言
5.2 稳定性实验研究
5.2.1 实验过程
5.2.2 实验结果
5.3 公斤级放大实验研究
5.3.1 试剂与仪器
5.3.2.2 实验过程
5.3.2.3 实验结果
5.4 本章小结
结 论
附 图
参考文献
致 谢