核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球的制备

摘要

核/壳结构粉体是一类具有特殊结构的材料，有着很多特殊的性质和用途。核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球结合了石墨微球和磁性纳米金属结构和组分的双重特性，是一类具有广阔应用前景的新材料。制备这类核/壳结构粉体材料的方法很多，如机械化学法、溶胶-凝胶法、化学镀等，但这些方法对于制备核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球来说，存在生产成本高、效率低的问题。 本文提出一种非均相沉淀.热还原法，即用非均相沉淀法制备核/壳结构石墨/金属前驱体微球，然后对这种前驱体微球进行热还原处理，得到核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球。通过这种非均相沉淀-热还原法制备了石墨/铁、石墨/钴、石墨/镍、石墨/钴铁、石墨/铁镍、石墨/钴镍和石墨/铁钴镍7种核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球。利用热分析仪(TG)对核/壳结构石墨/金属前驱体微球的热分解过程进行了分析，利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X-射线衍射(XRD)对核/壳结构石墨/金属前驱体微球和核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球的形貌、成份及物相进行了表征，利用振动样品磁强计(VSM)对核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球的磁性能进行了分析。 经分析表明，所制备的石墨/铁、石墨/钴，石墨/镍、石墨/钴铁、石墨/铁镍、石墨/钴镍和石墨/铁钴镍核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球的分散性优良、石墨核和金属壳结合良好；核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球的金属壳分别由晶粒为49.1nm的Fe、36.3nm的Co、35.1nm的Ni、37.9nm的Co<,1/2>Fe<,1/2>、38.5nm的Fe<,1/2>Ni<,1/2>、38.2nm的Co<,1/2>Ni<,1/2>和27.85nm的Fe<,1/3>Co<,1/3>Ni<,1/3>组成，相应的矫顽力分别为170.590e、515-330e、262.990e、458.450e、262.150e、211.170e和261.100e。 这些核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球可以在导电剂、催化剂、润滑材料、锂离子电池负极材料、人造金刚石合成和雷达波吸收材料等领域得到应用。

目录

文摘

英文文摘

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第一章绪论

1.1本课题研究背景及意义

1.2核/壳结构粉体的制备方法

1.3核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球的应用

1.4非均相沉淀-热还原法的概述

1.4.1非均相沉淀-热还原法简介

1.4.2非均相沉淀-热还原法的特点

1.5课题选择和研究方案

1.5.1课题的选择

1.5.2研究内容及研究目标

1.5.3拟解决的关键问题

1.5.4拟采用的研究方案

1.5.5本课题的特色与创新之处

第二章实验中使用的设备及测试方法

2.1主要原料及试剂

2.2主要实验设备

2.3主要装置结构分析

2.4分析测试方法

第三章核/结构壳石墨/金属前驱体微球制备的研究

3.1实验条件的选择

3.3.1石墨微球的预处理

3.1.2沉淀剂的选择

3.1.3加料方式的选择

3.1.4分散剂的选择

3.1.5反应温度的选择

3.2核/壳结构石墨/金属前驱体微球的制备

3.3核/壳结构壳石墨/金属前驱体微球形成的影响因素

3.3.1石墨微球含量的影响

3.3.2硫酸亚铁溶液滴加速度的影响

3.3.3pH值的影响

3.3.4搅拌速度的影响

3.3.5制备核/壳结构石墨/金属前驱体微球的关键点

3.3.6制备核/壳结构石墨/金属前驱体微球的优化条件

3.4非均相沉淀法制备核/壳结构粉体的机理分析

3.4.1成核过程的理论分析

3.4.2生长过程的理论分析

3.4.3非均相沉淀的一般过程

3.5核/壳结构石墨/金属前驱体微球表征与分析

3.5.1核/壳结构石墨/金属前驱体微球SEM和EDS分析

3.5.2核/壳结构石墨/金属前驱体微球XRD分析

3.6结论

第四章热还原工艺及核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球的研究

4.1热还原工艺的研究

4.1.1核壳结构石墨/金属前驱体微球TG分析

4.1.2热还原温度及保温时间的确定

4.1.3升温速率的确定

4.1.3热还原工艺的确定

4.2核/壳结构石墨/磁性纳米金属复合微球的表征与分析

4.2.1核/壳结构石墨/磁性纳米金属微球XRD分析

4.2.2核/壳结构石墨/磁性纳米金属微球SEM和EDS分析

4.2.3核/壳结构石墨/磁性纳米金属微球VSM分析

4.3结论

第五章结论和建议

5.1结论

5.2对今后工作的建议

参考文献

致谢

读研期间发表的论文和申请的专利