磁控溅射法制备铁磁形状记忆合金Ni-Mn-Ga薄膜的性能研究

摘要

铁磁形状记忆合金Ni—Mn—Ga是一种新型的智能材料，最突出的应用功能在于它的马氏体变体可以由外加磁场驱动重新排列而显示出类似于磁致伸缩效应的宏观应变。但是由于块体材料的响应速率较慢且脆性高，很难切割成较小的块，在一定程度上限制了它的应用，最近，有人研制了做为驱动材料的形状记忆合金薄膜，很好的解决了这个问题。 本文采用微波ECR射频磁控溅射技术在Si(100)基片、Ni—Mn—Ga基片和PZT压电陶瓷片上分别制备Ni—Mn—Ga薄膜，研究了各种制备参数对薄膜成分和性能的影响，以期对这种新型的薄膜材料的制备及特性进行初步探索。结果如下： 使用EDS能谱仪分析薄膜的成分发现，射频功率对薄膜的成分有较大影响。当溅射功率处于175W与250W之间时，所沉积的薄膜的成分与靶的成分较为接近。随着溅射功率的增加，Mn和Ni的原子百分比稍微增加，Ga的含量减小。但是沉积在Ni—Mn—Ga块体和PZT上的薄膜中Ga含量的下降幅度较大，这说明不同的基体材料对于薄膜的成分有一定的影响。随后，对薄膜进行了真空热处理，热处理温度500℃-900℃范围内，对薄膜的XRD分析表明，沉积态薄膜为非晶态，热处理后的薄膜呈多晶态，晶粒呈多种取向，分别为(022)(004)。晶粒尺寸随着热处理温度的增加呈线性增长的趋势。 使用扫描电子显微镜(SEM)对薄膜的表面观察表明，薄膜的生长和基体有关，硅片上的薄膜的表面比较光滑，同时膜上存在颗粒状物质，最大颗粒直径约为2μm。PZT上的薄膜断面图片显示，薄膜为柱状生长结构，且厚度约为5μm。 采用WYKO形貌仪检测薄膜的表面粗糙度，薄膜表面的粗糙度随着溅射功率的增大呈线性增大趋势。采用纳米硬度计(TriboIndenter)系统及其摩擦力显微镜(LFM)组件进行了纳米压痕实验，来表征薄膜的硬度和弹性模量值，知在所定温度范围内Ni—Mn—Ga薄膜的硬度和弹性模量随退火温度的升高而增大。使用原子力显微镜(AFM)对薄膜的表面形貌进行了分析，知其为典型的核生长型，并对其生长过程进行了描述。 对薄膜应变进行测试结果表明，随着磁场强度的增加，各个样品的应变值都增大，但都和靶材一样为负值。在磁场强度为4.0KOe时，热处理后的硅片上薄膜的应变值-85ppm，未热处理的硅片上的薄膜的应变值为-80ppm，Ni—Mn—Ga块体上的薄膜的应变值为-142ppm。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1 引言

1.2形状记忆效应的微观机理

1.3铁磁形状记忆合金Ni-Mn-Ga的结构

1.4 Ni-Mn-Ga合金磁控形状记忆效应的机理

1.5 Ni-Mn-Ga合金材料的研究现状

1.6 Ni-Mn-Ga薄膜材料的研究现状

1.6.1 Ni-Mn-Ga薄膜材料制备技术

1.6.2 Ni-Mn-Ga薄膜的国外研究现状

1.6.3 Ni-Mn-Ga薄膜的国内研究现状

1.7 Ni-Mn-Ga薄膜的应用

1.8本文研究的目的、意义及内容

第二章实验设备及实验过程

2.1实验设备

2.1.1微波ECR PSII型等离子体全方位注入装置

2.1.2真空热处理设备

2.2分析测试技术

2.2.1扫描电子显微镜

2.2.2原子力显微镜(AFM)

2.2.3 X射线衍射仪(XRD)

2.2.4 X射线能量色散谱(EDS)

2.2.5 WYKO形貌仪

2.2.6振动样品磁强计(VSM)

2.2.7磁感生应变测量装置

2.2.8纳米硬度计

2.3实验过程

2.3.1靶材的制备

2.3.2基体的制备

2.3.3 PZT压电陶瓷基体的制备

2.3.4基体的前期处理

2.3.5薄膜制备的工艺流程

第三章结果与讨论

3.1薄膜制备的工艺参数

3.2溅射功率和基体对薄膜成分的影响

3.3 Ni-Mn-Ga薄膜的SEM断面分析及膜厚测量

3.4溅射功率和对薄膜粗糙度的影响

3.5薄膜硬度和弹性模量的测量

3.6薄膜的生长机理

3.7热处理对薄膜的影响

3.7.1热处理对薄膜表面形貌的影响

3.7.2热处理对薄膜结构的影响

3.7.3热处理温度对薄膜的硬度和弹性模量的影响

3.7.4热处理温度对薄膜磁性能的影响

3.8薄膜磁致伸缩量的测量

第四章总结与展望

4.1 总结

4.2展望

参考文献

致 谢

在读学位期间发表的论文