由高温合金废料制备铁镍基自润滑复合材料的研究

摘要

铁镍合金具有优异的电磁性能，在现代工业、国防和高科技技术发展中具有重要的作用。超细铁镍合金粉具有超细粉体尺寸小而均匀、比表面积大、化学活性高等特性以及特殊的表面磁性，在吸波材料、磁性材料、硬质合金、合金镀层等领域都有广泛的应用。纳米级的超细铁镍合金粉，可表现出更高的磁能积、剩磁对温度的依赖关系和良好的磁化特性，还可以用其替代硬质合金制备中价格昂贵的金属钴粉。本文以废弃高温合金（含有大量的铁、钴、镍等有价金属）为原料，采用湿法冶金的方法，将该高温合金中的的铁、钴、镍溶出，制成铁镍合金粉，将该粉末与h-BN按一定比例混合，用粉末冶金的方法制备h-BN/FeNi3自润滑复合材料，并且初步研究了h-BN/FeNi3的摩擦学性能，主要研究内容如下:
　　 1.以废弃高温合金为原料，采用湿法冶金的方法，得到铁、钴、镍的溶液，以草酸为沉淀剂，采用共沉淀法将铁、钴、镍等金属离子从溶液中沉淀出来。从TG-DSC结果发现:共沉淀法生成的草酸盐沉淀是铁、钴、镍的金属离子与草酸根离子形成的固溶体，不是简单的机械混合物。
　　 2.将草酸盐沉淀在一定的温度制度和气氛下煅烧，得到有滑腻感的黑色铁镍合金粉末。并且研究了气氛、浸出方式、烧结温度等对铁镍合金粉尺寸、结构的影响。结果表明:
　　 a)草酸盐沉淀在氧化性气氛下烧结时，产物的主要成分为FeNi3和CoFe2O4，样品表面粗糙，不光滑，其颗粒尺寸在2-3μm;在还原性气氛中烧结时，产物的主要成分为FeNi3，产物表面比较光洁，平滑，颗粒形状类似于立方体，颗粒中有类似层状的结构，粒径在2-3μm;
　　 b)高温合金浸出液与草酸直接反应制得的铁镍合金粉形貌整齐，表面平滑，颗粒尺寸在2-3μm。浸出液稀释后再与草酸反应制得的铁镍合金粉有比较明显的层状结构，层与层之间有间隙，合金粉颗粒中的每一层都是由纳米级的圆形颗粒组成，粉体粒径在4-5μm;
　　 c)随着烧结温度的升高，粉体的结晶性更好，但产物中有新的物相析出。在600℃反应条件下，粉体的粒径在2-3um。在650℃条件下，粉体粒径在3-4μm，粉末呈现明显的层状结构，层与层之间的间隙较大，该温度下粉末的油摩擦性能最好。当反应条件为700℃时，纳米颗粒之间粘连严重，粉体粒径变大，层状结构几乎消失，粉体的油摩擦性能下降;
　　 d)由共沉淀-热分解法制得的铁镍合金粉的磁滞回线都是平滑的曲线，具有明显的软磁性能，是良好的软磁材料。
　　 3.将铁镍合金粉末与h-BN按一定比例混合，用粉末冶金的方法制备h-BN/FeNi3自润滑复合材料，对样品的显微结构、力学性能以及摩擦学性能进行了研究。结果表明:h-BN/FeNi3自润滑复合材料烧结后没有形成新的物相，h-BN和FeNi3颗粒以机械咬合的方式连在一起。随着h-BN含量的不断增加，复合材料的密度、硬度及抗弯强度都逐渐变小。随着h-BN含量的增加，h-BN/FeNi3自润滑复合材料的摩擦系数逐渐减小，当h-BN含量为10％时，复合材料的摩擦系数较小，磨损率最低。

目录

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摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 固体自润滑材料

1．3 金属基固体自润滑复合材料

1．4 固体润滑添加剂

1．4．1 二硫化钼

1．4．2 六方氮化硼(h-BN)

1．5 湿法冶金

1．6 共沉淀法

1．7 粉末冶金

1．8 选题的意义和主要研究内容

1．8．1 选题的意义

1．8．2 本文主要研究内容

第二章 实验原料及实验设备

2．1 引言

2．2 实验原料

2．3 实验设备

2．3．1 球磨机

2．3．2 粉末压片机

2．3．3 GSL-1700X高温管式炉

2．3．4 X射线衍射仪

2．3．5 扫描电子显微镜(SEM)

2．3．6 UMT-2多功能摩擦磨损试验机

2．3．7 光学显微镜

2．3．8 TG-DSC同步分析仪

第三章 共沉淀-热分解法制备超细铁镍合金粉

3．1 引言

3．2 实验原理

3．3 实验过程

3．3．1 高温合金的浸出

3．3．2 铁钴镍合金粉前驱体的制备

3．4 结果与讨论

3．4．1 草酸盐的TG-DSC分析

3．4．2 烧结气氛对铁镍合金粉的影响

3．4．3 溶液浓度对铁镍合金粉的影响

3．4．4 烧结温度对铁镍合金粉的影响

3．4．5 合金粉的油摩擦性能

3．4．6 合金粉的磁性能

3．5 本章小结

第四章 h-BN／铁镍基自润滑复合材料的制备及性能测试

4．1 引言

4．2 实验过程

4．3 h-BN／铁镍基自润滑复合材料的烧结过程分析及组织形貌

4．3．1 复合材料烧结过程分析

4．3．2 复合材料的组织形貌

4．4 h-BN／铁镍基自润滑复合材料的性能

4．4．1 材料密度

4．4．2 材料硬度

4．4．3 材料抗弯强度

4．4．4 材料的摩擦性能

4．4．5 h-BN／FeNi3固体润滑膜完整性对润滑效果的影响

4．4．6 h-BN／FeNi3复合材料固体润滑膜的形成机理

4．5 本章小结

第五章 结论与展望

参考文献

致谢

在读期间申请专利和发表论文情况