树脂吸附法分离银杏叶聚戊烯醇的研究

摘要

银杏叶聚戊烯醇(polyprenols，PPs)是一类兼具重要生理调节性能和药用价值的天然活性化合物。我国银杏资源约占世界总量的70％，而聚戊烯醇类化合物约占银杏叶干重的0.5％～2％，提取分离这一活性成分是促进中药制剂研发，推动我国银杏产业发展的重要环节。
　　本文主要用大孔树脂和载银树脂分离银杏叶聚戊烯醇，并对分离性能进行了探究。具体内容概括如下:
　　一、大孔吸附树脂分离银杏叶聚戊烯醇的特性与工艺研究。①从8种不同型号的大孔树脂中筛选出对PPs有较大吸附量的NKA-Ⅱ树脂，探索了NKA-Ⅱ对PPs的静态吸附特性。结果表明:PPs在NKA-Ⅱ上的动力学吸附符合一级速率方程;静态吸附平衡用Langmuir等温吸附模型能较好的描述，吸附是自发进行的放热过程，低温有利于吸附。②NKA-Ⅱ树脂固定床分离PPs的操作条件为:上样浓度0.7274 mg/mL，上样流速2 mL/min，上样量3 BV;洗脱液为正己烷-丙酮(80∶20，V/V)，洗脱流速1 mL/min，洗脱剂用量为5 BV。经NKA-Ⅱ树脂固定床纯化后，PPs含量从33.85％提高到71.54％，回收率为88.76％。固定床连续再生3次，对PPs的分离能力无明显变化，表现出良好的反复使用性。
　　二、固载AgBF4的树脂NKA-Ⅱ对PPs的分离性能研究。鉴于Ag+与高不饱和化合物间能形成π配位键，本文通过将树脂NKA-Ⅱ浸渍于离子液(IL，[BMIM][PF6])中，然后固载AgBF4的方法，得到了新型大孔π络合吸附剂AgBF4/NKA-Ⅱ·IL·PF6，其中IL的作用是将Ag+牢固的负载于NKA-Ⅱ上。对树脂NKA-Ⅱ进行改性后，其对PPs的吸附能力增强了，达到吸附平衡所需时间缩短了。PPs在改性树脂上的吸附速率仍主要受液膜扩散控制，但用Freundlich等温吸附模型能更好的描述室温下PPs在改性树脂上的吸附平衡。改性树脂吸附PPs后，用1-己烯解吸。解吸率为86.3％，PPs纯度从33.85％提高到74.60％。树脂改性后仍表现出一定的再生使用性。
　　三、巯基树脂对Ag+的吸附性能研究以及载银巯基树脂对PPs的分离研究。结果表明:室温下，巯基树脂对Ag+的静态吸附仅需3个小时即可达到平衡，吸附量为555.43 mg/g，吸附率为87.70％。Ag+在巯基树脂上的静态吸附平衡用Freundlich等温吸附模型可以较好地描述。吸附平衡后，用5％硫脲-1.0 mol/L盐酸溶液解吸，解吸率为92.38％，解吸后的树脂具有良好的重复使用性。载银巯基树脂对PPs的吸附量很低，不适用于PPs的分离纯化。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 银杏叶聚戊烯醇

1．1．1 银杏叶聚戊烯醇的结构和药用价值

1．1．2 银杏叶聚戊烯醇类化合物的提取

1．1．3 银杏叶聚戊烯醇的分离纯化方法

1．2 大孔吸附树脂和螯合树脂

1．2．1 大孔吸附树脂种类及吸附效果影响因素

1．2．2 大孔树脂分离原理

1．2．3 大孔树脂吸附技术的应用

1．2．4 螯合树脂种类及吸附机理

1．3 π配位分离技术

1．3．1 π配位分离技术原理

1．3．2 银离子配位在分离中的应用

1．4 室温离子液

1．4．1 离子液的结构和特点

1．4．2 离子液在分离技术领域的应用

1．5 本课题选题依据及主要研究内容

1．5．1 本课题选题依据

1．5．2 本课题主要研究内容

第二章 大孔吸附树脂分离纯化银杏叶聚戊烯醇

2．1 前言

2．2 银杏叶聚戊烯醇分析方法的建立和样品含量测定

2．2．1 材料、试剂与仪器

2．2．2 实验方法

2．2．3 结果与讨论

2．2．4 小结

2．3 大孔树脂对银杏叶聚戊烯醇的静态吸附性能

2．3．1 材料与仪器

2．3．2 实验方法

2．3．3 结果与讨论

2．3．4 小结

2．4 NKA-Ⅱ树脂固定床动态吸附和洗脱

2．4．1 材料、试剂与仪器

2．4．2 实验方法

2．4．3 结果与讨论

2．4．4 小结

2．5 本章讨论

第三章 AgBF4／NKA-Ⅱ·IL·PF6对PPs的静态吸附特性研究

3．1 前言

3．2 材料与方法

3．2．1 材料、试剂与仪器

3．2．2 实验方法

3．2．3 结果与讨论

3．3 本章讨论

第四章 巯基树脂对Ag+的吸附性能研究及载银巯基树脂对PPs的分离效果考察

4．1 前言

4．2 巯基树脂对银离子的吸附性能研究

4．2．1 材料、试剂与仪器

4．2．2 实验方法

4．2．3 结果与讨论

4．2．4 小结

4．3 载银巯基树脂对PPs的分离能力探讨

4．3．1 材料、试剂及仪器

4．3．2 实验方法

4．3．3 结果与讨论

4．3．4 小结

4．4 本章讨论

第五章 结论与展望

5．1 本文的主要研究成果

5．2 后续研究展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位阶段发表的论文