316L不锈钢表面超声磷化工艺及性能研究

摘要

316L不锈钢因其优良的力学性能、耐蚀性以及相对较低的价格成为人工关节、固定支架、齿科、心脏外科等植入材料之一。但316L不锈钢在临床应用中仍然存在着不耐磨以及对人体有害元素镍离子的溢出等问题，实践证明，表面改性处理可以有效地克服316L不锈钢存在的问题。磷化处理工艺简单、稳定，成本低，能满足大批量生产的要求。此外，磷化处理所获得的磷化膜具有良好的耐蚀性、耐磨性及生物相容性，且对人体无害。目前，在316L不锈钢表面制备磷化膜鲜有报道。
　　本文在316L不锈钢磷化处理中引入超声场，通过正交试验法优化超声磷化处理工艺参数；采用封闭处理提高磷化膜的致密性，通过单因素试验法优化封闭处理工艺参数。借助扫描电子显微镜、X射线衍射仪、电化学工作站和摩擦磨损试验机等仪器对磷化膜的表面形貌、成分、结构、膜厚、耐蚀性、耐磨性、生物活性、血液相容性和镍离子溢出等性能进行系统研究。结果显示，超声场能明显加速316L不锈钢表面磷化速度，制备的磷化膜分布均匀、完整致密，膜厚达到15μm，其最佳磷化工艺参数是：溶液pH值2.7，时间90min，超声功率200w，温度50℃；经过封闭处理后，磷化膜的孔隙率由原先的9.8％下降到2.9%，致密性明显提高，封闭处理的最佳工艺参数是：温度80℃，硅酸钠浓度10g/L，时间15min。磷化处理后，试样表面的摩擦系数显著降低，尤其是超声磷化处理，由基材的0.574下降到0.122，基材的耐磨性明显提高；磷化膜能获得较高的自腐蚀电位，尤其是封闭处理后的磷化膜，自腐蚀电位由基材的-0.813V升至-0.312V，提高了基材的耐蚀性能；磷化处理后的试样均能诱导类骨磷灰石形成，抗凝血时间从基材的25min增加到60min以上，体现出良好的生物相容性。此外，封闭处理的磷化膜浸泡在模拟体液中14天后镍离子的溢出量从基材的1.827μg/mL降低到0.134μg/mL，有效阻隔了镍离子的溢出。