PMMA-PAA交联磁性复合微球的制备及其性能研究

摘要

本文通过滴加氨水控制Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)盐混合溶液的pH值，经共沉淀过程制得了Fe3O4磁性纳米颗粒。进而用一定量的油酸钠对Fe3O4纳米颗粒进行原位改性，得到了表面呈疏水性的磁纳米颗粒。用红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等分别分析了亲油性Fe3O4纳米颗粒的结构、形态、粒径和粒径分布;用ZETA电位分析了反应介质的pH值对于亲油性Fe3O4纳米颗粒稳定性的影响。研究表明：油酸钠的用量对于Fe3O4纳米颗粒的性能、粒径和粒径分布有着重要的影响，在优化条件下，得到的Fe3O4纳米颗粒的平均直径为12.7nm。 在Fe3O4纳米颗粒和二乙烯苯(DVB)存在的条件下，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂，乙醇／水的混合体系为反应介质，由偶氮二异丁腈(AIBN)引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸(AA)进行分散共聚，制得了PMMA-PAA交联型磁性复合微球。用FTIR对复合微球的结构进行了定性表征；复合磁性微球的形态、尺寸和尺寸分布用TEM表征；用热重分析(TGA)表征了复合磁性聚合物微球的磁含量和热稳定性；用UV光谱测定了亲油性Fe3O4磁性纳米颗粒和磁性复合微球的耐酸性能。结果表明：磁性复合微球中的Fe3O4含量可控制在40-70wt％之间，整体保存规整的球形；通过改变聚合反应条件可将复合微球的粒径控制在100nm到2μm范围内。磁流体的表面性质，介质的极性，AIBN、DVB和PVP的用量等对磁性复合微球的尺寸和多分散性均有不同程度的影响。 通过三元分散共聚反应，制得表面带有-COOH的聚合物微球。用FTIR对聚合物微球的结构进行了表征；用扫描电子显微镜(SEM)、动态激光光散射(DLS)对聚合物微球的形态、粒径以及粒径分布进行了表征。研究发现当乙醇／水(V：V)为7：3，PVP用量占反应物总量的4.1wt％时形成的聚合物微球形态及分散性最佳。 氮气保护下，在溶解有聚合物微球的水溶液中，缓慢滴加Fe2+和Fe3+的盐溶液(摩尔比为1:2)，将体系的pH调节至13，通过共沉淀形成Fe3O4纳米颗粒，形成表面沉积有Fe3O4纳米颗粒的磁性复合微球。用FTIR表征了复合磁性微球的结构；用TEM表征了磁性复合微球的形态；用热重分析(TGA)表征了磁性复合微球的磁含量和热稳定性。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1前言

1.2 FE3O4纳米颗粒的制备方法

1.2.1物理法

1.2.2化学法

1.3 FE304纳米颗粒的表面疏水改性

1.4磁性复合微球的结构类型和特点

1.4.1磁性高分子微球的结构类型

1.4.2磁性高分子微球的特点

1.5磁性复合微球的制备方法

1.5.1包埋法

1.5.2单体聚合法

1.6磁性纳米复合微球的应用

1.6.1细胞分离

1.6.2离子交换分离

1.6.3核酸分离

1.6.4靶向制剂

1.6.5固定化酶

1.6.6催化剂分离

1.6.7化工分离

1.6.8磁共振造影剂

1.6.9其他

1.7立题依据

第二章 亲油性Fe304纳米颗粒的制备与表征

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1实验试剂

2.2.2实验试剂

2.2.3实验步骤

2.3结果与讨论

2.3.1亲油基Fe3O4纳米颗粒的合成

2.4本章小结

第三章表面带-COOH的磁性复合微球的制备与表征

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1实验试剂

3.2.2实验设备及仪器

3.2.3实验步骤

3.3结果与讨论

3.3.1 PAA-co-PMMA交联磁性复合微球

3.3.2反应介质极性的影响

3.3.3稳定剂浓度的影响

3.3.4引发剂浓度的影响

3.3.5第二单体丙烯酸量的影响

3.3.6交联剂量的影响

3.4本章小结

第四章PAA-PSt-PAN聚合物微球的制备

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1实验试剂

4.2.2实验仪器与设备

4.2.3实验步骤

4.3结果与讨论

4.3.1红外光谱(IR)

4.3.2扫描电子显微镜(SEM)

4.3.3激光光散射(LLS)

4.3.4乙醇/水对微球粒径及分散性的影响

4.3.5分散剂(PVP)用量对微球粒径及分散性的影响

4.4本章小结

第五章Fe3O4在聚合物微球表面的沉积

5.1引言

5.1.1共沉淀法

5.1.2复合磁性微球的特点

5.1.3现阶段复合磁性微球的研究进展

5.2实验部分

5.2.1实验试剂

5.2.2实验设备及仪器

5.2.3实验步骤

5.3相关表征

5.4结果与讨论

5.4.1透射电镜图(TEM)

5.4.2热重分析(TGA)

5.4.3红外谱图(IR)

5.4.4磁性表征

5.5本章小结

第六章结论与展望

6.1结论

6.2纳米磁性高分子复合材料的发展展望

致谢

参考文献

附录