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锂离子电池正极材料LiMnO的理化性能分析方法研究

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第一章绪论

1.1LiMn2O4简介

1.1.1 LiMn2O4概述

1.1.2LiMn2O4的合成制备

1.1.3LiMn2O4的改性与修饰

1.1.4LiMn2O4的应用前景

1.2原子吸收光谱法简介

1.2.1概述

1.2.2火焰原子吸收光谱分析法

1.2.3石墨炉原子吸收光谱分析法

1.3本课题的研究内容和现实意义

1.3.1研究内容

1.3.2现实意义

第二章LiMn2O4的物理性能分析方法研究

2.1 PH值

2.1.1试剂

2.1.2仪器

2.1.3测定步骤

2.1.4结果的表示

2.2粒度分布

2.2.1原理

2.2.2仪器

2.2.3实验程序

2.2.4测定步骤

2.2.5结果表示

2.3比表面积

2.3.1范围

2.3.2原理

2.3.3仪器和辅助设备

2.3.4测定

2.3.5结果计算

2.4振实密度

2.4.1范围

2.4.2原理

2.4.3装置

2.4.4测定步骤

2.4.5结果计算

2.5晶体结构

2.6水含量

2.6.1范围

2.6.2实验方法

2.6.3仪器、设备

2.6.4分析步骤

2.6.5结果计算

第三章LiMn2O4的化学成分分析方法研究

3.1 LiMn2O4中Mn含量的测定

3.1.1实验原理

3.1.2实验试剂

3.1.3实验步骤

3.1.4结果计算

3.2LiMn2O4中Fe含量的测定

3.2.1实验仪器与主要试剂

3.2.2实验方法

3.2.3结果与讨论

3.2.4结论

3.3 LiMn2O4中Na含量的测定

3.3.1实验仪器与主要试剂

3.3.2实验方法

3.3.3结果与讨论

3.3.4结论

3.4LiMn2O4中Ca、Mg含量的测定

3.4.1实验仪器与主要试剂

3.4.2实验方法

3.4.3结果与讨论

3.4.4结论

3.5 LiMn2O4中Cd、Pb含量的测定

3.5.1实验仪器与主要试剂

3.5.2实验方法

3.5.3结果与讨论

3.5.4结论

第四章结论

致谢

参考文献

附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文

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摘要

随着能源与环境问题的日益突出以及现代科技的高速发展,人们对电池的性能提出了更高的要求。锂离子电池以其工作电压高、循环寿命长、能量密度高、无环境污染、无记忆效应等优势而成为人们的首选。正极材料的质量对锂离子电池的性能影响很大,所以发展高能锂离子电池的关键技术之一是正极材料的开发。目前商品化的锂离子电池正极材料有LiCoO2、LiNiO2、LiFePO4、LiMn2O4等。纵观正极材料市场,各种材料都有各自的优点和缺点,锰系正极材料(主要为尖晶石型LiMn2O4)价格低廉,易于制备,且锰的资源丰富,对环境无污染,即使LiMn2O4的循环性较差、高温下容量易衰减,但综合比较LiMn2O4具有较高的性价比,被公认为是21世纪最有竞争力的锂离子电池正极材料。 论文首先综述了国内外锂离子电池正极材料尖晶石型LiMn2O4的研究进展,研究主要集中在合成制备和掺杂改性方面,又简单介绍了化学分析法中主要的分析法—原子吸收光谱法。论文的研究重点分为两个部分:一、锂离子电池正极材料LiMn2O4的物理性能分析;二、锂离子电池正极材料LiMn2O4的化学成分分析。在物理性能分析中主要研究了测定LiMn2O4材料的pH值、粒度分布、比表面积、振实密度、晶体结构、水含量的方法,测定值与其产品出厂规定值相一致。在LiMn2O4的化学成分分析中研究了测定主成分Mn含量、杂质成分Fe、Na、Ca、Mg、Pb、Cd的方法。测定材料中的Mn采用络合滴定法,关键是准确标定滴定用EDTA标准溶液的浓度,并且指示剂能够明显指示滴定终点,此方法准确度高,最终Mn含量53.78%,与对比的仪器测定值54.9%在允许的测定误差之内,RSD=2.04%,精密度好。测定材料中的Fe、Na、Ca、Mg采用火焰原子吸收光谱法,此种方法中主要考虑的问题是:(1)测定Fe、Na、Ca、Mg时标准工作溶液和待测液中的盐酸浓度,要从灵敏度和保护仪器两个方面来综合选择;(2)基体Mn和Li是否对测定Fe、Na、Ca、Mg产生影响,如果影响显著则要在标准工作溶液中加入相当于待测液中同量的Mn和Li;(3)测Na时需要加入消电离剂CsCI,消电离剂可以抑制Na在原子化时电离的损失,增大测Na的灵敏度和准确度,也是测Na必不可少的;(4)测Ca、Mg时需要加入释放剂LaCl3,释放剂可以基本消除基体和其他杂质元素的干扰,使检测有更高的准确度。测定材料中的Pb、Cd采用石墨炉原子吸收光谱法,此种方法中主要考虑的问题是硝酸浓度、Pb和Cd的灰化温度和原子化温度、基体改进剂对测定产生的影响。根据LiMn2O4材料中各元素含量分析的结果可知,本论文所建立的化学成分分析方法准确度高,精密度好,满足此种材料的分析要求。

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