基于纳米纤维的固相膜萃取技术及其在实际样品分析中的应用研究

摘要

本研究针对分析样品前处理这一分析化学领域的关键技术问题，利用静电纺丝技术制备了尼龙6纳米纤维膜，自制了固相膜萃取装置，进行将尼龙6纳米纤维膜作为固相膜萃取介质的相关研究。通过对各种主要影响因素的考察，获得了最优化的实验条件，建立了基于尼龙6纳米纤维膜固相萃取，结合高效液相色谱．紫外吸收(HPLC-UV)分析目标物质的方法，考察了方法的检出限、线性、精密度、回收率、突破体积等效能指标；通过应用于多种实际样品，以及与文献方法、常用的固相萃取介质，或国标法做方法比对研究，验证了本研究所建立方法的实际应用的可行性。具体研究内容如下：
　　 基于尼龙6纳米纤维膜固相萃取技术，建立了样品中邻苯二甲酸二甲酯(dimethylphthalate，DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(diethl phthalate，DEP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(butyl benzylphthalate，BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate，DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di-(2-ethylhexyl)phthalate，DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(dioctyl phthalate，DOP)、邻苯二甲酸二壬酯(diisononyl phthalate，DINP)和邻苯二甲酸二癸酯(diisodecyl phthalate，DIDP)等邻苯二甲酸酯类环境雌激素的分析检测方法，对方法的分析效能指标进行了评价，进行了环境水样、市售牛奶、食用油、塑料瓶装饮用水等实际样品中邻苯二甲酸酯类的分析检测，并在此基础上，通过研究玄武湖泊水体中邻苯二甲酸酯的组成、含量及分布特征，探讨了造成污染的可能因素；研究了食品包装中邻苯二甲酸酯向不同极性的食品基体中的迁移情况及规律。为相关的环境检测和食品安全问题提供新的方法学基础。
　　 以多烯紫杉醇为目标物，进行了基于尼龙6纳米纤维膜固相萃取这一样品前处理的新技术在生物样本分析中的应用研究。建立了家兔血浆中多烯紫杉醇的检测方法，进行了多烯紫杉醇的新制剂--羟丙基-磺丁基-β-环糊精包合物冻干粉的动物体内的相对生物利用度研究，为新制剂的临床前有效性和安全性评价提供依据。
　　 本研究结果表明，基于尼龙6纳米纤维膜的固相膜萃取方法，仅用数毫克的纳米纤维膜，100～200μL的洗脱溶剂，即可实现对各种实际样品中目标物质的高效提取。在各项方法效能指标良好，能满足准确、精密地分析实际样品的同时，克服了常规提取方法，如液-液萃取法、C18柱/C18膜固相萃取法有机溶剂用量大、提取时间长、净化效果差的缺点，不仅使得检测灵敏度增高、干扰减少，而且提取过程快速、环保，符合“绿色化学”发展趋势。尼龙6纳米纤维膜作为新型的固相萃取介质具有较高的研究价值和很大的应用潜力。本研究为纳米纤维的应用拓展了新的领域。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪言

1.1 样品预处理的重要性和必要性

1.2 样品预处理方法及发展趋势

1.3 固相萃取技术

1.4 膜盘式固相萃取技术的优势

1.5 基于纳米纤维膜的固相膜萃取技术

1.5.1 研究背景

1.5.2 制备纳米纤维膜的材料选择

1.5.3 纳米纤维膜的制备

1.6 本课题研究内容

1.6.1 基于尼龙6纳米纤维膜的固相萃取技术

1.6.2 基于尼龙6纳米纤维膜固相萃取的样品中目标物质的分析方法学研究

1.6.3 食品及环境样品中邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法应用研究

1.6.4 生物样品中多西紫杉醇的分析方法应用研究

参考文献

第二童尼龙6纳米纤维膜的制备

2.1 序言

2.2 实验部分

2.2.1 实验材料

2.2.2 纳米纤维的制备

2.2.3 尼龙6纳米纤维的表征

2.3 结果与讨论

2.3.1 溶液浓度对尼龙6纳米纤维形貌的影响

2.3.2 纺丝电压对尼龙6纳米纤维形貌的影响

2.3.3 收集距离与推进速度对尼龙6纳米纤维形貌的影响

2.3.4 尼龙6纳米纤维的表征

2.4 结论

参考文献

第三章 基于尼龙6纳米纤维膜固相萃取的邻苯二甲酸酯分析方法学及其应用研究

3.1 序言

3.2 环境水样中邻苯二甲酸酯的分析方法学建立和评价

3.2.1 材料与方法

3.2.2 结果与讨论

3.3 环境水样中邻苯二甲酸酯的分析方法的应用-南京玄武湖水体中邻苯二甲酸酯的污染和分布特征初探

3.3.1 样品采集

3.3.2 结果与讨论

3.4 基于尼龙6纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法检测市售牛奶中的邻苯二甲酸酯类方法学建立与评价

3.4.1 材料与方法

3.4.2 结果与讨论

3.5 塑料容器包装食用油和矿泉水中邻苯二甲酸酯的分析检测及其迁移规律研究

3.5.1 材料与方法

3.5.2 结果与讨论

3.6 结论

参考文献

第四章 基于尼龙6纳米纤维膜固相萃取法的免血浆中多西紫杉醇的分析方法学及其在相对生物利用度评价中的应用研究

4.1 序言

4.2 实验部分

4.2.1 药品和试剂

4.2.2 标准溶液和质量控制溶液的配制

4.2.3 标准样品和质量控制样品的制备

4.2.4 样品预处理

4.2.5 色谱分析条件

4.2.6 方法学验证/评价

4.2.7 受试制剂的制备

4.2.8 相对生物利用度研究

4.2.9 相对生物利用度参数分析

4.3 结果和讨论

4.3.1 样品预处理

4.3.2 方法特异性

4.3.3 工作曲线

4.3.4 方法精密度、准确度和定量限

4.3.5 提取回收率

4.3.6 样品稳定性

4.3.7 受试制剂的相关测试

4.3.8 相对生物利用度研究

4.4 结论

4.5 本部分实验贡献声明

参考文献

第五章 总结与展望

作者简介

攻读博士学位期间的科研工作

致谢