医用镁合金丝材的显微组织、力学性能和体外降解性能研究

摘要

胃肠吻合器目前已广泛应用于临床消化道切除重建手术中。然而，目前吻合器使用的金属钛吻合钉术后在体内永久存留，既会造成不利于后期组织观察的金属伪影，又会产生吻合口狭窄、慢性炎症及消化道出血等对患者生理和心理的不良影响。可降解镁吻合钉的使用既保留了吻合器技术的优点，又完全避免了上述钛钉的不足，具有明显的优势和应用前景。但与目前研究的体液环境下的镁植入医疗器械相比，吻合钉的体内服役环境更为恶劣和复杂，胃肠不同部位的酸碱度、消化酶及离子的类型和浓度存在巨大差异，再加之吻合钉钉合时塑性变形产生的残余内应力等因素，使得吻合钉在体内的降解更加难以评价和控制。因此，对镁吻合钉在胃肠消化道环境下的体外模拟，以研究其在不同胃、肠环境下的降解行为、机理及力学保持性就显得尤为重要。这将为吻合钉在不同胃肠道吻合条件下的降解模型、降解动力学和评价标准的建立提供理论支撑，对吻合钉结构设计、工艺优化、寿命预测及适应症选择也具有重要的科学和实际意义。
　　本文首先对冷拉拔镁合金细丝材（φ=0.3mm）进行了不同温度下的热处理退火工艺探索，对它们的显微组织、耐蚀性能和力学性能进行了评价，以选择最优化处理的镁合金丝材。随后，对该丝材进行微弧氧化和聚乳酸封孔双重表面处理，并利用吻合器进行了吻合钉钉合。通过在模拟不同胃/肠/体液中的电化学测试、浸泡实验、拉伸力学测试等对吻合钉进了体外降解性能评价，采用体式显微镜和扫描电镜对不同降解时间的吻合钉进行了形貌观察和分析，通过对镁金属吻合钉在不同消化道环境下降解行为的研究，建立了降解物理模型。本文得到如下主要结论:
　　250℃/30min的退火工艺，使冷拉拔镁合金细丝材的内部晶粒发生了完全再结晶，细小均匀的晶粒保证了其优异的强度性能、塑性和耐蚀性能。
　　通过丝材微弧氧化+聚乳酸涂覆表面处理后制备的镁金属吻合钉，在5种模拟生理溶液中长时间浸泡后，降解量有明显差异。在pH=7.4的模拟体液中浸泡14天后吻合钉质量仅下降10％，在pH=2的模拟胃液中的降解量略高于前者，约为20％;而在pH=4的模拟胃肠液和pH=6.8的模拟肠液中，吻合钉发生更为严重的降解，质量均降至原来的20-30％;最为严重的降解发生在pH=6的模拟胃肠液中，浸泡至两周时，吻合钉几乎降解完全。
　　复合丝材在pH=2的模拟胃液中，表现了最佳的力学保持性能，浸泡一周后的抗拉强度仅从原先的302MPa降至260MPa，在pH=7.4的模拟体液中力学保持性能略低于模拟胃液中的复合丝材;而其他三种腐蚀环境下的复合丝材，浸泡至一周时，均不能保证力学强度满足使用要求。
　　模拟生理溶液中的pH值和胰酶会对聚乳酸层的降解产生影响，而内层微弧氧化层和镁合金的腐蚀主要受到腐蚀环境的pH值和离子成分影响，并且从腐蚀形貌可知，吻合钉内部金属部分残余应力集中的部位，发生的腐蚀要比底端未经弯折的部位更为严重。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 前言

1．2 生物医用镁合金研究现状

1．2．1 生物医用镁合金材料的优势和潜力

1．2．2 生物医用镁合金材料目前存在的缺陷

1．2．3 镁及其合金的表面改性技术

1．3 可降解镁合金胃肠吻合钉

1．3．1 胃肠吻合技术的发展

1．3．2 可降解镁合金胃肠吻合钉的思路提出和面临挑战

1．3．3 可降解镁金属胃肠吻合钉的结构设计和制备关键技术

1．4 体外降解实验

1．4．1 失重法

1．4．2 析氢法

1．4．3 电化学测试

1．5 论文研究背景、目的和内容

1．5．1 研究背景

1．5．2 研究目的和内容

参考文献

第二章 实验材料及研究方法

2．1 技术路线

2．2 原材料和实验设备

2．2．1 细丝材制备(熔炼、挤压、冷拉拔)

2．2．2 细丝材的热处理工艺选择

2．2．3 丝材表面处理

2．2．4 吻合钉的制备

2．2．5 主要化学试剂及实验设备

2．3 模拟生理溶液的配制

2．3．1 模拟体液(SBF)的配制

2．3．2 模拟胃液(SGF)的配制

2．3．3 模拟胃肠液的配制

2．3．4 模拟肠液(SIF)的配韦0

2．4 电化学测试

2．4．1 试样准备

2．4．2 测试内容和方法

2．5 浸泡实验

2．5．1 失重法

2．5．2 形貌观察

2．5．3 力学性能测试

第三章 热处理温度对镁合金丝材性能的影响

3．1 热处理温度对丝材金相组织的影响

3．2 热处理温度对丝材力学性能的影响

3．3 热处理温度对丝材耐蚀性能的影响

3．3．1 电化学实验结果

3．3．2 浸泡实验结果

3．4 分析与讨论

3．4．1 热处理温度对耐蚀性能影响的探讨

3．4．2 热处理温度对力学性能影响的探讨

3．5 本章小结

参考文献

第四章 腐蚀环境对复合丝材降解性能的影响

4．1 浸泡实验结果

4．1．1 吻合钉质量和丝材直径随浸泡时间的变化

4．1．2 复合丝材的电化学测试结果

4．1．3 力学性能变化

4．2 吻合钉的腐蚀形貌观察

4．2．1 宏观形貌

4．2．2 微观形貌

4．3 分析与讨论

4．3．1 人工生理溶液环境模拟真实胃肠口降解环境的可行性

4．3．2 复合丝材在不同的腐蚀环境下的耐蚀性能和力学保持性能

4．4．3 不同的腐蚀环境对吻合钉腐蚀形态的影响

4．4 本章小结

参考文献

第五章 主要结论

致谢

研究生期间发表的学术成果