反应精馏制备溴乙烷工艺的研究

摘要

溴乙烷作为一种重要的有机中间体原料，被广泛应用于各个领域。随着科学技术的迅猛发展，尤其是相转移催化反应技术的应用，溴乙烷作为相转移催化剂的核心主体，其需求量日益迅猛增长。传统制备溴乙烷的方法成本较高，对环境污染较为严重，因此研究绿色经济的溴乙烷制备工艺将会有更加广阔的发展空间和市场应用前景。
　　本文以乙醇和氢溴酸为原料采用反应精馏法制备溴乙烷，从实验和计算机模拟两个方面对反应精馏制备溴乙烷工艺进行全面深入的研究。在反应精馏实验开始前，利用乙醇-异丙醇体系根据Fenske公式测得该反应精馏塔的最小理论塔板数为11块。在乙醇和氢溴酸反应精馏制溴乙烷的实验中考察了酸醇摩尔比、回流比、反应温度以及反应时间对溴乙烷收率的影响，并通过正交实验研究了各因素的影响程度，发现反应温度对溴乙烷收率的影响最大，其次是回流比的大小，最后是反应时间及酸醇摩尔比的影响，以最佳工艺条件，即反应温度为100℃，回流比为3，酸醇摩尔比为4∶1，反应时间为3h进行实验验证，溴乙烷的收率可达90％以上。
　　为了给计算机模拟提供相关的参数，本文进行了反应动力学研究，通过测定不同温度下的反应速率常数，再根据阿伦尼乌斯公式求得反应活化能。在实验的基础上，本文对反应精馏法制备溴乙烷进行了计算机模拟，选择适用于间歇精馏的模块Aspen Batch Distillation作为模拟的单元操作模块以及能够适应高度非理想体系的NRTL活度系数模型，绘制出气液平衡相图，对酸醇摩尔比、回流比以及塔釜加热温度进行了模拟考察，并与实验结果进行比较，作为对实验的验证和指导，发现模拟数据与实验数据趋势基本一致，但溴乙烷收率较实验结果相对更高。此外，以实验和模拟数据为依据，从设计指标、工艺流程、管道仪表布置、环境污染分析以及经济技术分析等几个方面完成了10000吨/年溴乙烷生产工艺的初步设计，为溴乙烷产品工业化奠定了基础。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 溴乙烷简介

1．2．1 溴乙烷的性质

1．2．2 溴乙烷的制备方法

1．2．3 溴乙烷的应用

1．3 反应精馏技术

1．3．1 反应精馏的分类

1．3．2 反应精馏的特点

1．3．3 反应精馏工艺设计与开发

1．3．4 反应精馏工艺流程及工艺操作条件

1．3．5 反应精馏数学模型

1．4 流程模拟软件Aspen Plus

1．4．1 Aspen Plus模拟软件简介

1．4．2 Aspen Plus的功能

1．4．3 Aspen Plus模拟计算的热力学模型

1．4．4 Aspen Plus单元操作模块

1．5 本论文研究的目的和内容

第二章 溴乙烷反应精馏实验

2．1 实验原理

2．2 实验试剂及仪器

2．2．1 实验药品及试剂

2．2．2 主要仪器及设备

2．3 实验步骤及方法

2．3．1 实验步骤

2．3．2 实验方法

2．4 实验结果及分析

2．4．1 理论板数的测定

2．4．2 酸醇摩尔比的影响

2．4．3 反应温度的影响

2．4．4 回流比的影响

2．4．5 反应时间的影响

2．4．6 正交试验结果

2．4．7 溴乙烷检测结果

2．5 本章小结

第三章 反应动力学研究

3．1 实验原理

3．2 实验试剂及仪器

3．2．1 实验试剂

3．2．2 实验仪器

3．3 实验装置及步骤

3．4 分析测定方法

3．4．1 0．1 M NaOH标准溶液的配制

3．4．2 氢溴酸溶液的定量分析

3．4．3 溴乙烷的测定方法

3．5 结果与讨论

3．5．1 等温反应动力学数据

3．5．2 动力学参数

3．6 本章小结

第四章 反应精馏过程模拟及工业放大初步设计

4．1 模拟基本思路

4．2 单元模型

4．3 物性方法

4．3．1 物系相平衡

4．3．2 物性方法的选择

4．4 模拟条件考察

4．4．1 酸醇摩尔比

4．4．2 回流比

4．4．3 塔釜加热温度

4．4．4 全塔级数

4．5 工业放大初步设计

4．5．1 设计指标

4．5．2 工艺流程

4．5．3 环境污染分析

4．5．4 经济技术分析

4．6 本章小结

第五章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

作者简介

致谢