WLED用氮化物红色荧光粉制备和热稳定性研究

摘要

白光LED(WLED)具有能耗低、发光寿命长，以及发光效率高等优点，目前已逐步取代传统照明设备成为新一代照明光源。WLED的构成主要是采用蓝光芯片激发黄色以及红色荧光粉的方式。WLED用红色荧光粉的首选材料是氮化物体系荧光粉，该体系荧光粉具有高发光效率和良好的化学稳定性，并且具有从紫外到绿光区域的宽吸收带。但氮化物荧光粉也存在一些问题，如Sr2Si5N8∶Eu2+荧光粉的发光热劣化以及SrAlSiN3结构难于制备等。氮化物荧光粉的发光热猝灭机理也需要进一步深入研究。本文针对上述问题进行研究，主要开展了以下工作:
　　首先，研究了使用Li3N助剂制备氮化物荧光粉的方法，讨论了Li3N助剂用量对氮化物荧光粉结构、形貌以及发光性能等的影响规律。研究证明，使用Li3N助剂制备Sr2Si5N8∶Eu2+荧光粉可降低反应温度，大幅提高荧光粉发光性能并对改善荧光粉热劣化有益。Li3N助剂用于制备SrAlSiN3体系荧光粉时，有助于固相反应进行，可在常压下制备出通常需要高压条件才能制得的SrAlSiN3相结构荧光粉，并使发光性能有改善。
　　其次，研究了Sr2Si5N8∶Eu2+荧光粉的热劣化现象及其影响因素。本文通过对该体系荧光粉及其基质的热劣化现象研究，采用多种测试分析方法进行对比，证明了氮化物荧光粉基质表面氧化是其热劣化产生的主要原因。研究尝试了几种提高荧光粉抗热劣化性能的方法，包括化学键取代、包膜、气氛保护热处理，以及使用助剂制备荧光粉等，其中气氛保护热处理和助剂法对提高荧光粉抗热劣化性能有一定效果。
　　最后，基于对氮化物荧光粉的热猝灭性能及其影响因素的研究，分析了Sr2-xEuxSi5N8和(Sr/Ca)AlSiN3∶Eu2+两个体系的发光热猝灭机理。研究表明，Eu2+离子激发的氮化物荧光粉，热猝灭特性与激活剂含量密切相关。随着激活剂含量增加，浓度猝灭现象更加明显。在Sr2-xEuxSi5N8体系中，占据不同格位的Eu2+离子之间存在能量传递。能量传递效率随温度升高而增加，导致发射光谱产生红移。(Sr/Ca)AlSiN3∶Eu2+体系荧光粉整体抗热猝灭性能良好。

目录

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摘要

第一章 绪论

1．1 WLED器件结构及其技术参数

1．1．1 WLED器件结构与发光实现方式

1．1．2 WLED技术参数

1．2 一般光学参数、、固体能带理论以及荧光粉发光机理

1．2．1 一般光学参数

1．2．2 固体能带理论

1．2．3 荧光粉发光机理

1．3 氮／氮氧化物荧光粉的晶体结构和发光性能研究现状

1．4 氮化物荧光粉的制备方法

1．5 氮／氮氧化物红色荧光粉热稳定性研究现状

1．5．1 氮／氮氧化物红色荧光粉热劣化性能研究现状

1．5．2 氮／氮氧化物红色荧光粉热猝灭机理研究现状

1．6 本课题研究内容

第二章 样品制备与测试方法

2．1 样品制备方法

2．3 测试与表征手段

第三章 Li3N助剂法制备氮化物荧光粉

3．1 引言

3．2 Li3N助剂法制备Sr2Si5N8：Eu2+

3．2．1 Li3N助剂对Sr2Si5N8：Eu2+结构与形貌的影响

3．2．2 Li3N助剂对Sr2Si5N8：Eu2+发光性能的影响

3．2．3 Li3N助剂对Sr2Si5N8：Eu2+发光热稳定性的影响

3．2．4 Li3N助剂对Sr2Si5N8：Eu2+元素含量的影响

3．3 Li3N助剂法制备(Sr／Ca)AlSiN3：Eu2+

3．3．1 Li3N助剂对(Sr／Ca)AlSiN3：Eu2+结构与形貌的影响

3．3．2 Li3N助剂对(Sr／Ca)AlSiN3：Eu2+发光性能的影响

3．3．3 Li3N助剂法制备(Sr／Ca)AlSiN3：Eu2+和Sr2Si5N8：Eu2+热稳定性对比

3．4 本章小结

第四章 WLED用Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉热劣化机理研究

4．1 引言

4．2 Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉热劣化

4．2．1 Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉热劣化现象

4．2．2 Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉热劣化影响因素

4．2．3 Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉热劣化机理分析

4．3 Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉抗热劣化方法

4．3．1 Al-O键取代Si-N键制备Sr2Si5N8：Eu2+体系荧光粉

4．3．2 荧光粉包膜

4．3．3 气氛保护热处理

4．3．4 Li3N助熔剂法制备Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉

4．4 本章小结

第五章 Sr2Si5N8：Eu2+与MAlSiN3(M=Ca，Sr)：Eu2+热猝灭性能研究

5．1 引言

5．2 Sr2Si5N8：Eu2+热猝灭现象及机理分析

5．3 (Sr／Ca)AlSiN3：Eu2+热猝灭现象及机理分析

5．4 本章小结

第六章 结论

参考文献

作者简介

后记