黑磷纳米片的液相制备及其在重金属离子检测中的应用

摘要

环境污染问题严重威胁着人类的健康和经济发展。水体重金属污染因为危害大且难以消除的特点受到了越来越多的关注。传统的重金属离子检测方法都面临着成本高，设备复杂等缺陷。传感器法和电化学法因为成本低，简单快速高效的特点成为研究人员的重点研究方向。而两种检测方法都对与金属接触部分的传感材料提出了较高的要求，二维材料的出现为其提供了新的思路和方向。2014年张远波教授首次使用黑磷制备了场效应管并取得了良好的效果，黑磷除了具备传统二维材料大的比表面积和电导率外还具有直接带隙，可以直接应用于半导体制造领域。我们的研究中也发现黑磷单独在水的作用下并不会发生降解，这些都促使我们将黑磷应用到重金属离子检测领域。本文做了以下研究： 首先，利用液体剪切剥离法制备了较大横向尺寸且厚度较小的纳米片。为了进一步研究不同参数对纳米片产生的影响，采用控制变量的方法对不同制备时间，不同溶剂和不同离心速率下获得的纳米片的形貌进行了研究，并对制备好的黑磷纳米片进行拉曼光谱、扫描电镜、透射电子显微镜的表征。对基于豆浆机制备黑磷纳米片的数学模型进行了计算和讨论。 基于黑磷的P型半导体性质，使用黑磷纳米片作为衬底材料并利用MEMS加工技术制备了金属离子传感器。通过检测传感器电阻的变化来检测水中是否含有金属离子及离子的浓度大小。整个传感器的检测浓度范围在10-6mol/L~10-2mol/L，并且对不同的金属离子都具有检测良好的效果。为了排除水对传感器的干扰，我们对传感器做了湿度对比实验，实验结果显示随着湿度的增加传感器的电阻不断减小，这与金属离子浓度与传感器电阻呈正相关是相反。 最后，首次将黑磷纳米片应用到电极修饰中，根据黑磷纳米片和萘酚结合方式的不同构造出三明治型修饰电极和枣糕型修饰电极两种不同的修饰电极。对修饰电极在不同的扫描方式，不同的富集时间，不同的沉积电压下进行了研究。在合适的参数条件下对单金属离子溶液和混合金属离子溶液进行了测试，获得了较高的灵敏度和线性度，且具有较宽检测范围，检测限可达10-8mol/L。为了验证实际应用效果对采集来的实际样品进行了测试。

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