β-环糊精修饰的纳米金粒子在毛细管电色谱手性分离中的应用研究

摘要

毛细管电泳以其分离效率高,分离速度快,操作模式多等特点,迅速发展成为一种极其有效的分离技术,在分离分析方面具有十分重要的作用和广泛的应用前景。本论文主要研究了以巯基环糊精修饰的纳米金粒子作为准固定相的毛细管电色谱(CEC)在手性分离中的应用,旨在建立一种高效、灵敏、快速、低耗的毛细管电色谱手性分离的方法。本论文的研究工作主要集中在以下几个部分:
　　 (1)合成水溶性的、分布均匀的、稳定性好的巯基环糊精修饰的纳米金粒子(β-SH-CDmodified GNPs),并通过透射电镜(TEM),核磁共振(HNMR),红外(FT-TR)以及紫外光谱(UV)进行表征。
　　 (2)以合成的巯基环糊精修饰的纳米金粒子为准固定相,利用高效毛细管电色谱技术对几种典型的天然手性氨基酸进行拆分。优化缓冲溶液pH值、分离电压、纳米金粒子浓度等实验条件。以极低的纳米金粒子浓度(如1.0mg／mL,仅相当于0.38 mM环糊精)即可达到基线分离。
　　 (3)以合成的巯基环糊精修饰的纳米金粒子为准固定相,利用高效毛细管电色谱技术对几种市售手性药物进行拆分。优化实验条件,同样以极低的纳米金粒子浓度(如0.8mg／mL,仅相当于0.30 mM环糊精)即可达到基线分离。
　　 (4)采用毛细管电泳紫外检测技术分析分离了爆炸残余物无机阴阳离子和一些有机物。通过快速、准确检验鉴定爆炸残余物痕量成份,准确地认定炸药种类,能够为侦破爆炸案件提供线索和证据。

目录

文摘

英文文摘

第一章 前言

1.1 引言

1.2 CE的基本理论

1.2.1 CE的基本原理

1.2.2 CE的分离模式

1.2.3 检测方法

1.2.4 特点

1.3 毛细管电泳的应用

1.4 CE手性拆分的原理

1.4.1 手性消除

1.4.2 构建手性环境

1.5 手性添加剂

1.5.1 环糊精的简介

1.5.2 环糊精对对映体的识别机理

1.5.3 环糊精在手性分离中的应用

1.6 纳米材料在毛细管电泳应用中的研究

1.7 展望CE技术

1.8 本论文研究的内容和意义

参考文献

第二章 巯基环糊精修饰的纳米金的合成及其表征

2.1 前言

2.2 实验部分

2.2.1 实验仪器和试剂

2.2.2 单取代巯基环糊精修饰的纳米金的合成

2.3 表征手段

2.3.1 简单易操作的表征方法验证巯基

2.3.2 紫外光谱

2.3.3 透射电镜

2.3.4 红外谱图

2.3.5 核磁谱图

2.4 结论

参考文献

第三章 毛细管电色谱对氨基酸的手性分离

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 仪器与试剂

3.2.2 缓冲溶液和样品的制备

3.2.3 衍生方法

3.2.4 电泳条件

3.3 结果讨论

3.3.1 β-SH-CD modified GNPs的浓度对手性分离的影响

3.3.2 pH值的影响

3.3.3 电压

3.3.4 环糊精浓度对比实验

3.4 结论

参考文献

第四章 毛细管电色谱对手性药物的分离

4.1 前言

4.2 实验部分

4.2.1 实验仪器

4.2.2 实验药品

4.2.3 样品准备

4.2.4 电泳条件

4.3 结果与讨论

4.3.1 β-SH-CD modified GNPs的浓度对分离的影响

4.3.2 缓冲溶液浓度的影响

4.3.3 溶液pH值的影响

4.3.4 电压的影响

4.3.5 环糊精浓度对比实验

4.4 小结

参考文献

第五章 毛细管电泳在爆炸残余物成分鉴定中的应用

5.1 简介

5.2 实验部分

5.2.1 实验仪器和试剂

5.2.2 实验准备

5.3 结果讨论

5.3.1 无机物分析

5.3.2 实际样品的测定

5.3.3 有机物的分析

5.4 结论

参考文献

致谢

在研究生期间公开发表论文及著作情况