油桐桐枯生物杀虫剂研制及其杀虫活性研究

摘要

本文对油桐桐枯进行提取并计算了其提取率，并对其粗提物的杀虫活性进行了鉴定;对油桐桐枯提取物进行了简单的成分分析;并将油桐桐枯提取物配置成乳油和水乳剂两种剂型的杀虫剂，评价了其杀虫效果;一系列实验证明油桐桐枯具有开发成植物源杀虫剂的能力，并且找到了将其开发为植物源杀虫剂的可行方法。具体实验结果如下:
　　对油桐桐枯采用95％乙醇热回流提取，其提取率为9.86％;用石油醚除油后，对油桐桐枯乙醇提取物依次进行三氯甲烷和乙酸乙酯的萃取，其中三氯甲烷的提取率为0.57％，乙酸乙酯的提取率为0.12％。分别对三氯甲烷和乙酸乙酯的提取物进行了杀虫活性的鉴定，其中三氯甲烷提取物对粘虫、小菜蛾、斜纹夜蛾、棉红蜘蛛和蚜虫五种标靶都表现出了良好的杀虫活性，而乙酸乙酯提取物对这五种标靶的杀虫活性均没有达到配制杀虫剂的要求，故选择油桐桐枯三氯甲烷提取物继续进行后续试验。
　　利用AB-8大孔树脂对油桐桐枯三氯甲烷提取物进行粗分离，薄层层析法对分离样品进行合并;并采用LC-10A型制备型高效液相色谱仪对样品进行精细分析并回收特征峰;利用LTQ velos Pro型液相色谱-质谱联用仪对回收的特征峰样品进行质谱分析;并对样品进行核磁检测，分析其氢谱;根据所得到的数据分析得到一个油桐桐枯三氯甲烷提取物所含有的结构，(Z)-8-乙酰基-2-乙基-6-亚乙基-3-甲基-5-乙烯基-3，4，6，7，8，8a-六氢萘-1(2H)-酮。
　　油桐桐枯三氯甲烷提取物为原药，分别配制出乳油和水乳剂两种剂型的杀虫剂。其中60％油桐桐枯三氯甲烷提取物乳油配方为油桐桐枯三氯甲烷提取物为60％，无水乙醇为20％，吐温60为5％，聚氧乙烯蓖麻油EP-40为15％;经杀虫活性实验表明其对粘虫、菜青虫、棉红蜘蛛、斜纹夜蛾和小菜蛾的活性均较低，但对蚕豆蚜表现出较优异的毒杀活性，其LC50值为7.76mg/L。40％油桐桐枯三氯甲烷提取物水乳剂配方为油桐桐枯三氯甲烷提取物为40％，聚氧乙烯蓖麻油EP-40为8％，木质素磺酸钠为1.5％，蒸馏水50.5％;经杀虫活性实验表明，其对蚕豆蚜的LC50值达到2.92mg/L。对油桐桐枯水乳剂型杀虫剂的作用方式实验结果证明，水乳剂型杀虫剂对粘虫具有一定的触杀、胃毒和拒食活性。
　　对油桐桐枯三氯甲烷提取物水乳剂型杀虫剂进一步进行了盆栽药效的研究和田间试验。其中盆栽药效研究，配方杀虫剂40、20、10mg/L处理对蚕豆蚜有较好的防效，药后7天杀虫剂40、20、10mg/L处理防效分别为100％、96.87％和91.91％。田间实验的实验结果表明，水乳剂30、15g a.i./ha处理对甘蓝蚜虫有较好的防效，药后7天杀虫剂30、15g a.i./ha处理防效分别为95.59％和83.44％。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 植物源杀虫剂研究概况

1．1．1 植物源杀虫资源的研究进展

1．1．2 植物源杀虫剂作用机理

1．1．3 植物源杀虫剂的开发利用

1．1．4 植物源杀虫剂的展望

1．2 农药剂型概述

1．2．1 农药概述

1．2．2 农药主要剂型

1．2．3 农药剂型的选择

1．3 油桐概述

1．3．1 油桐简介

1．3．2 油桐利用现状

1．4 研究内容

1．4．1 主要内容

1．4．2 技术路线图

2 油桐桐枯杀虫活性成分提取及杀虫活性鉴定

2．1 实验材料、仪器与试剂

2．1．1 实验材料

2．1．2 实验试剂

2．1．3 实验仪器

2．2 实验方法

2．2．1 油桐桐枯的提取方法

2．2．2 油桐桐枯提取物杀虫活性测试

2．3 结果与分析

2．3．1 油桐桐枯提取率

2．3．2 油桐桐枯三氯甲烷和乙酸乙酯提取物杀虫活性

2．4 小结

3 油桐桐枯三氯甲烷提取物成分分析

3．1 实验材料、仪器及试剂

3．1．1 实验材料

3．1．2 实验仪器

3．1．3 实验试剂

3．2 实验方法

3．2．1 大孔树脂柱层析

3．2．2 薄层层析

3．2．3 高效液相色谱分析

3．2．4 质谱分析

3．2．5 核磁分析

3．3 结果与分析

3．3．1 大孔树脂对油桐桐枯三氯甲烷提取物的粗分离

3．3．2 薄层层析结果分析

3．3．3 高效液相色谱结果

3．3．4 质谱分析结果

3．3．5 样品核磁分析

3．4 小结

4 油桐桐枯杀虫剂的研制

4．1 实验材料、仪器与试剂

4．1．1 实验材料

4．1．2 实验试剂

4．1．3 仪器设备

4．2 实验方法

4．2．1 油桐桐枯乳油型杀虫剂制备方法

4．2．2 油桐桐枯水乳剂型杀虫剂制备方法

4．2．3 油桐桐枯可湿性粉剂制备方法

4．3 结果与分析

4．3．1 油桐桐枯乳油型杀虫剂制备结果与分析

4．3．2 油桐桐枯水乳剂型杀虫剂制备结果与分析

4．3．3 油桐桐枯可湿性粉剂杀虫剂制备结果与分析

4．4 小结

5 油桐桐枯杀虫剂杀虫效果研究

5．1 实验条件

5．1．1 油桐桐枯杀虫剂室内杀虫活性测定及作用方式研究条件

5．1．2 油桐桐枯水乳剂型杀虫剂防治蚕豆蚜盆栽药效研究条件

5．1．3 油桐桐枯水乳剂型杀虫剂防治甘蓝蚜虫田间药效研究条件

5．2 实验方法

5．2．1 油桐桐枯杀虫剂室内杀虫活性测定及作用方式研究方法

5．2．2 油桐桐枯水乳剂型杀虫剂防治蚕豆蚜盆栽药效研究方法

5．2．3 油桐桐枯水乳剂型杀虫剂防治甘蓝蚜虫田间药效研究方法

5．3 结果与分析

5．3．1 杀虫杀螨室内杀虫活性测定及作用方式结果与分析

5．3．2 油桐桐枯水乳剂型杀虫剂防治蚕豆蚜盆栽药效研究结果与分析

5．3．3 油桐桐枯水乳剂型杀虫剂防治甘蓝蚜虫田间药效研究结果与分析

5．4 小结

6 结果与讨论

6．1 结果

6．2 讨论

参考文献

附录A(攻读学位期间的主要学术成果)

致谢