溶胶—凝胶法制备纳米级CoFeO尖晶石及掺杂导电聚乙二醇的研究

摘要

本研究采用溶胶-凝胶法,制备出具有尖晶石结构的钴铁氧体.在超声波作用和表面活性剂存在条件下,以金属离子与柠檬酸反应生成均匀的稀溶胶,加热浓缩生成干凝胶,通过热处理制得了纳米尖晶石钴铁氧体.研究了胶凝时间和温度、溶胶干燥时间和温度、前驱体灼烧时间和温度、超声波以及表面活性剂的选择对产物粒度的影响.经激光粒度仪、XRD、SEM、VSM等方法测定.结果表明产品为平均粒径50~60nm左右的CoFe<,2>O<,4>尖晶石相,外观近似球形,分散性较好,组成均匀,矫顽力及饱和磁化强度分别为78 kA.m<'-1>和72 kA.m<'-1>,该法制备的纳米操作简单,易于掺杂.用LaCl<,3>.nH<,2>O对钴铁氧体掺杂,用溶胶-凝胶法制备出两种掺杂的镧钴铁氧体纳米微粒.两种掺镧及未掺镧微粒XRD测定表明产品均为平均粒径50~60nm左右的尖晶石相.对比研究了该三种钴铁氧体的前躯体热分解过程、热分解反应活化能、红外吸收光谱、X射线衍射图谱、饱和磁化强度和矫顽力.对三种纳米尖晶石钴铁氧体粉末掺杂离子导电聚乙二醇-20000进行研究.红外分析表明:导电聚乙二醇-20000与钴铁氧体之间存在相互作用,两者的红外吸收特征峰在掺杂后分别都有移动,其中羟基的变化最为明显.电化学交流阻抗分析表明:掺杂后的聚乙二醇-20000,最佳电导率达到0.686S.m<'-1>.三种钴铁氧体掺入量约为10wt﹪时,电导率分别达到最大值.小于10wt﹪时,随掺入量增加电导率增加,掺入量大于10wt﹪时,掺入量增加电导率反而下降,其原因可能是可供迁移的电荷载流子随钴铁氧体粉末掺入量增加而增加,但增加过多会使电荷流动的通道拥塞.三种铁氧体掺入聚乙二醇-20000掺杂量均为10﹪时,电导率随温度从288K上升至348K缓慢增加.

目录

文摘

英文文摘

第一章综述

1.1本课题的提出和研究意义

1.2纳米科技和纳米磁性材料

1.2.1纳米科技简述

1.2.2纳米磁性材料简述

1.3纳米尖晶石铁氧体材料的研究概述

1.4离子导电聚合物的研究概况

1.4.1离子导电聚合物研究进展概述

1.4.2离子导电聚合物电解质的分类

1.4.3离子导电聚合物电解质的研究方法

1.4.4提高离子导电聚合物电解质体系的电导率的途径

1.5研究思路和主要内容

第二章溶胶—凝胶法制备纳米级CoFe2O4尖晶石

2.1前言

2.2实验

2.2.1实验试剂及仪器

2.2.2制备及检测

2.3结果与讨论

2.3.1 CoFe2O4超细粒子的制备过程

2.3.2凝胶制备物料的确定

2.3.3表面活性剂的影响

2.3.4超声波对粒度和比表面积的影响

2.3.5温度对胶凝时间的影响

2.3.6凝胶干燥时间和温度对粒度的影响

2.3.7热处理温度的确定

2.3.8前驱体的灼烧温度与时间对粒度的影响

2.3.9产物的表征

2.4小结

第三章三种不同的纳米钴铁氧体热分解过程、结构和磁性的对比研究

3.1前言

3.2实验部分

3.2.1掺LaCl3.nH2O的纳米尖晶石钴铁氧体的制备

3.2.2检测

3.3结果及讨论

3.3.1热分解反应过程分析

3.3.2红外光谱分析

3.3.3 X射线衍射分析

3.3.4磁性分析

3.4小结

第四章掺杂纳米尖晶石钴铁氧体的导电聚乙二醇结构和电导率的研究

4.1前言

4.2实验

4.2.1实验样品的制备

4.2.2样品的检测

4.3结果与讨论

4.3.1掺杂PEG-20000红外分析

4.3.2掺杂态导电聚乙二醇的阻抗分析

4.4小结

第五章结论

参考文献

致谢

附录