新型二烷基二硫代氨基甲酸盐的制备及性能研究

摘要

二烷基二硫代氨基甲酸(盐)酯类化合物是一类重要的有机化合物,广泛应用于橡胶、石油、农业、矿业、医药、环境保护、分析化学等领域.本文对这类化合物的应用研究进展进行了系统的阐述,对二烷基二硫代氨基甲酸盐(酯)类化合物及中间体N-氰乙基N-烷基仲胺的合成工艺路线进行了评述,通过综合对比分析,选择仲胺—二硫化碳路线合成二烷基二硫代氨基甲酸盐.通过实验制备了五种具有N-氰乙基N-烷基二硫代氨基甲酸钠结构的新型化合物,并对其反应机理及制备工艺进行了系统的研究.同时对N,N烷基二硫代氨基甲酸钠、N-苯基N-烷基二硫代氨基甲酸钠的制备工艺进行了优化研究.采用不同的伯胺与丙烯腈反应,通过亲核加成反应,制备了五种具有N-氰乙基结构的仲胺.研究了溶剂种类、溶剂用量、原料配比、反应温度及反应时间对五种仲胺制备的影响,确定了其最佳制备工艺条件.五种仲胺的收率(以伯胺计)均大于82.0﹪,其产品主含量均大于97.5﹪.采用不同的仲胺与二硫化碳及氢氧化钠反应,采用不同溶剂结晶法制备了N-氰乙基N-烷基二硫代氨基甲酸钠、N,N-二烷基二硫代氨基甲酸钠、N-苯基N-烷基二硫代氨基甲酸钠三个系列十三种不同取代基的二硫代氨基甲酸钠盐,并采用红外光谱对产品结构进行了表征.研究了溶剂种类、溶剂用量、原料配比、反应温度、反应时间、结晶温度及母液循环套用对各种产品制备的影响,确定了其最佳制备工艺条件.除N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠的收率为72.5﹪外,其余十二种产品的收率(以仲胺计)均大于93.0﹪;其产品主含量均大于95.2﹪.采用所制得的产品作为矿物浮选捕收剂,浮选德兴铜矿样,研究其浮选性能.研究表明,N-氰乙基N-正丙基二硫代氨基甲酸钠的浮选性能最好,其浮选指标高于丁基黄药及乙硫氮,是一种性能优异的新型高效硫化铜矿捕收剂,具有很好的工业应用前景.

目录

文摘

英文文摘

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前言

第一章文献综述

1.1概述

1.2二烷基二硫代氨基甲酸盐(酯)类化合物的应用研究进展

1.3二烷基二硫代氨基甲酸盐(酯)类捕收剂的研究与应用进展

1.4二烷基二硫代氨基甲酸盐(酯)类化合物合成工艺评述

1.4.1中间体N-氰乙基N-烷基仲胺的合成工艺

1.4.2二烷基二硫代氨基甲酸盐(酯)类化合物的合成工艺

1.5论文主要研究思想

第二章实验药剂、仪器及方法

2.1实验药剂

2.2实验仪器设备

2.3实验研究方案

2.3.1产品合成方案

2.3.2中间体仲胺含量分析方案

2.3.3二烷基二硫代氨基甲酸盐含量分析方案

2.3.4产品结构表征方案

2.3.5熔点测定

2.3.6产品应用性能研究方案

第三章中间体N-氰乙基N-烷基仲胺的制备

3.1概述

3.2中间体N-氰乙基N-烷基仲胺合成原理及实验方法

3.2.1反应原理

3.2.2实验方法

3.3结果与讨论

3.3.1溶剂的选择

3.3.2溶剂用量的影响

3.3.3原料配比的影响

3.3.4反应温度的影响

3.3.5反应时间的影响

3.3.6优惠条件复证

3.3.7小结

第四章二硫代氨基甲酸钠的制备

4.1概述

4.2二硫代氨基甲酸钠的合成原理及实验方法

4.2.1反应原理

4.2.2实验方法

4.3 N-氰乙基N-烷基二硫代氨基甲酸钠的制备

4.3.1溶剂用量的影响

4.3.2原料配比的影响

4.3.3反应时间的影响

4.3.4反应温度的影响

4.3.5结晶温度的影响

4.3.6母液循环实验

4.4 N、N-二烷基二硫代氨基甲酸钠的制备

4.4.1溶剂用量的影响

4.4.2反应时间的影响

4.4.3反应温度的影响

4.4.4结晶温度的影响

4.4.5母液循环实验

4.5 N-苯基N-烷基二硫代氨基甲酸钠的制备

4.5.1溶剂用量的影响

4.5.2反应温度的影响

4.5.3反应时间的影响

4.5.4结晶温度的影响

4.5.5母液循环实验

4.6小结

第五章产品结构表征及应用研究

5.1产品结构表征

5.2应用研究

5.2.1矿样性质

5.2.2药剂筛选实验

5.2.3闭路实验

第六章结论

参考文献

附录

致谢

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