超细氮化铝粉末的制备研究

摘要

氮化铝是一种用途广泛的材料，在热、电、光和机械等方面具有非常良好的综合性能。目前，制备氮化铝粉末的方法很多，其中直接氮化法和氧化铝碳热还原法已经在工业中得到大规模应用。 本论文提供了一种低温碳热还原法制备超细氮化铝粉末的方法，以无机铝盐硝酸铝为铝源，水溶性含碳有机物(如葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、可溶性淀粉等)为碳源，并加入尿素。把它们溶于水配制成混合溶液，将此溶液在100～300℃的温度范围内加热干燥，并不断搅拌，发生反应后得到一种蓬松的粉末，作为前驱混合物。 在此低温燃烧合成反应制备的前驱体粉末中，铝源和碳源结合良好，混合分散均匀。前驱物中的铝源和碳源分别为无定形的氧化铝和无定形的碳，它们的反应活性比氧化铝和碳黑要好。因此，采用此前驱物为原料比采用氧化铝和碳黑为原料的氮化反应温度降低约200℃，反应时间也大大缩短。最后合成的氮化铝粉末的粒径可达到纳米级。 本论文通过对原料的准备、合成、二次除碳等工艺过程的研究，详细总结了该工艺的几个关键步骤，包括铝源的选择、碳源的选择、添加剂的选择、碳铝摩尔比的确定、原料的煅烧、氮气的流速和压力的确定、二次除碳等。最后确定了最佳的工艺过程和参数，即以硝酸铝、葡萄糖和尿素为原料，控制原料中尿素与硝酸铝的配比为1／1，C／Al的摩尔比为5／1，利用本研究的低温燃烧合成反应制备前驱体粉末，将制备好的前驱体粉末在1500℃下于9L／h的流动氮气中氮化3小时后，将所得的产物在氧气气氛中于650℃下脱碳20min后，得到平均粒径约为70nm性能优良的灰白色氮化铝粉末。其氮含量大于32％，氧含量小于1.5％，尤其是碳含量很容易控制到小于0.05％。我们自行设计了一个专用的脱碳炉，在此炉中进行脱碳处理，不仅大大地缩短了脱碳时间，而且可以降低氮化铝粉末中的碳含量。 若添加1wt％的高纯纳米氮化铝晶种，则对合成的氮化铝粉末起到了积极的细化作用，使其平均粒径降低到50nm左右。

目录

文摘

英文文摘

第一章文献综述

第二章实验方法

第三章前驱物的制备对氮化铝粉末的影响

第四章碳热还原法制备氮化铝粉末的工艺研究

第五章结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文