炭纤维表面处理及结构与性能的研究

摘要

炭纤维的力学、热学、化学和电学等综合性能优异，是一种很有发展前景的高性能增强材料。炭纤维增强炭基复合材料和陶瓷基复合材料被广泛应用于航空、航天、交通运输、能源、环保等高新技术领域。未经过表面处理的炭纤维表面能低，表面呈现憎水性，缺乏有化学活性的官能团，限制了炭纤维复合材料高性能的发挥。本文采用液相氧化、电化学氧化、化学镀镍和化学气相生长纳米炭纤维等方法对炭纤维表面进行改性处理，改变其表面结构和形貌，增大比表面积，改善炭纤维的力学性能，提高抗氧化性能，以期进一步改善炭纤维复合材料的性能。主要结论如下： 1、随着硝酸氧化时间的延长，HTA炭纤维的比表面积先有明显的增加，在氧化5min时，达到最大值14.11 m2/g，而后减小。TX-3炭纤维的比表面积刚开始略有减少，而后明显的增加，在氧化10min时，达到最大值6.613 m2/g，最后又减小。平均孔径的变化趋势刚好与比表面积的趋势相反，HTA炭纤维在20min达到最大值9.683nm；TX-3炭纤维在15min达到最大值13.44nm。 2、经过双氧水氧化后，YX-3炭纤维的拉伸强度最大下降9％左右，HTA炭纤维的拉伸强度最大提高13％左右，两种纤维的弹性模量都会降低。随着硝酸氧化时间的延长，TX-3的拉伸强度会先下降，后增加，在氧化10min达到最大，为2.68Gpa，提高了4.8％，最后趋于稳定值。HTA炭纤维的拉伸强度先增加，再减小，然后又有所增加，在20min达到最大，为3.29GPa，提高了11.5％，最后同样趋于稳定值。 3、分别对HTA炭纤维和TX-3炭纤维进行电化学改性表面处理，通过正交试验发现，HTA炭纤维最佳参数组合为：电解质浓度15％，电流强度20mA，氧化时间60s，此时拉伸强度为3.41GPa，提高了15.6％，弹性模量为189 GPa，下降了9.1％。TX-3炭纤维最佳参数组合为：电解质浓度15％，电流强度30mA，氧化时间40s，此时拉伸强度为2.70GPa，提高了5.5％，弹性模量为189 GPa，提高了4.4％。 4、用化学镀镍的方法，可以在炭纤维的表面镀上一层连续均匀致密化的镍磷合金薄层，镀层呈玉米颗粒状生长和扩展。化学镀镍提高了纤维的实际拉伸强度，但纤维的弹性模量减小。高温氧化时，Ni-P合金和氧化生成的新相NiO和Ni3(PO4)2在炭纤维表面形成一层保护膜，可减缓炭纤维氧化的速度，提高炭纤维的抗氧化性能。 5、采用电镀的方法在炭纤维表面沉积纳米Ni单质颗粒作为化学气相沉积原位生长纳米炭纤维的催化剂。沉积温度在化学气相沉积生长纳米炭纤维过程中起着至关重要作用，最佳温度为900℃左右；而沉积时间的长短决定了纳米炭纤维的直径。其最佳工艺条件为：C3H6的流量为30ml/min，H2的流量为200ml/min，N2的流量为400ml/min，沉积压力保持在700-1000Pa，沉积温度为900℃，沉积时间为4h。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章前言

1.1炭纤维概述

1.2炭纤维的结构及性能

1.3炭纤维表面处理的研究现状

1.3.1氧化处理

1.3.2表面涂层处理

1.3.3等离子处理

1.4本文选题依据及主要研究内容

第二章实验部分

2.1实验材料

2.2炭纤维表面预处理

2.3检测设备与方法

2.3.1炭纤维单丝力学性能检测

2.3.2比表面积的检测

2.3.3抗氧化性能的检测

2.3.4扫描电镜观察(SEM)

2.3.5 X射线衍射分析

2.3.6超声波清洗器

2.3.7 CVD沉积炉

第三章液相氧化对炭纤维的表面处理

3.1前言

3.2实验方法

3.3结果与讨论

3.3.1对表面形貌的影响

3.3.2对比表面积和空隙尺寸的影响

3.3.3对力学性能的影响

3.4小结

第四章电化学氧化对炭纤维的表面处理

4.1前言

4.2电化学实验原理

4.2.1电化学电位

4.2.2电化学氧化机理分析

4.3试验方法

4.4试验结果分析

4.5小结

第五章炭纤维表面化学镀镀镍

5.1前言

5.2化学镀镍原理

5.3化学镀镍的工艺流程

5.4实验结果与分析

5.4.1镀镍层形貌

5.4.2力学性能检测

5.4.3抗氧化性能

5.5小结

第六章炭纤维电镀镍及CVD生长纳米炭纤维

6.1前言

6.1.1气相生长纳米炭纤维的机理

6.1.2气相生长炭纤维的制造方法

6.2试验方法

6.2.1催化剂的选择

6.2.2炭纤维的表面预处理

6.2.3炭纤维的表面电镀镍

6.2.4化学气相沉积生长纳米炭纤维

6.3结果分析

6.3.1电镀时间对纤维表面形貌的影响

6.3.2 CVD生长纳米炭纤维

6.4 小结

第七章结论

参考文献

致谢

攻读学位期间主要研究成果