光学基质粉体YAG以及Nd：YAG、Ce：YAG的制备与表征

摘要

YAG（钇铝石榴石：Y3Al5O12）粉体作为当前广泛应用的、最重要的光学基质材料，Nd：YAG激光陶瓷粉体作为Nd：YAG单晶的优良替代品，Ce：YAG作为光转换白光的优异的发光物质，它们均受到科技界与工业应用领域的青睐，但它们的制备方法与粉体的性能有待进一步的改善。 在综合比较各种纳米粉体的制备方法和考虑实验室实验条件的基础上，采用共沉淀法，在较固相反应低600～700℃的较低温度，900℃条件下煅烧制得了尺寸小、团聚程度轻、单分散、貌似球形、比表面积为40㎡/g左右，颗粒尺寸为30nm左右的YAG纳米粉体。借助IR、TG-DTA、XRD、BET和SEM等测试手段考察了沉淀剂、滴加方式、反应溶液pH、共沉淀温度、洗涤方式、煅烧温度及时间和分散剂对粉体制备的影响。结果表明： ①采用碳酸氢铵为沉淀剂，聚乙二醇为分散剂，反滴，控制反应溶液pH为8左右，20℃共沉淀，多次水洗醇洗沉淀物，900℃煅烧前驱体2h为合适的YAG纳米粉体的制备条件； ②共沉淀前驱体的煅烧，经历了一个由钙钛矿结构的YAP到立方晶系YAG的转化过程。 参考制备YAG粉体的制备条件，成功制备出了Nd：YAG与Ce：YAG粉体。对粉体进行了粒度分析和结构分析，并对其荧光性质分别做了检测与分析。结果表明： ①所制备的稀土掺杂YAG粉体的粒度分布均匀； ②晶胞参数的计算结果与理论相符； ③激活离子Nd3+的存在使得Nd：YAG纳米粉体具有较好的荧光性能，荧光光谱很好地体现了其四能级的跃迁性质；Ce3+的掺杂浓度的提高，使Ce：YAG粉体的波谱强度有所增强，晶体场强度的增加也致使激发与发射光谱均有微弱的红移；其激发光谱说明制备的粉体能被460nm蓝光有效激发而发射黄光，由于高效蓝光LED芯片的发射峰值波长450～470nm，从而说明制备的粉体可与蓝光LED芯片匹配并产生白光； ④两种粉体所表现出来的与理论相符合的荧光性质也从另一方面证明了掺杂的成功。 在采用共沉淀法成功制备出以上三种纯相粉体的基础上，本论文对水（醇）热法制备YAG做了一定的研究，但由于实验条件的限制，没能制备出纯相的YAG粉体。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1 YAG概述

1.1.1 YAG的结构与组成

1.1.2 YAG的基本性质及其应用

1.2稀土离子的光学特性

1.3 Nd：YAG与Ce：YAG概述

1.3.1 Nd：YAG的性质及其应用

1.3.2 Ce3+的发光机理及荧光粉体Ce：YAG的应用

1.4 YAG粉体的制备方法

1.4.1固相反应法及机械化学法

1.4.2燃烧法

1.4.3溶胶-凝胶法

1.4.4喷雾热解法

1.4.5水(溶剂)热合成法

1.4.6共沉淀法

1.5选题依据

1.6本论文的主要研究内容

第二章共沉淀法制备YAG纳米粉体及表征与分析

2.1实验过程

2.1.1化学试剂

2.1.2实验仪器

2.1.3粉体制备

2.1.4表征分析方法

2.2结果与讨论

2.2.1沉淀剂选择和滴加方式的选择

2.2.2共沉淀pH的选择

2.2.3共沉淀温度的选择

2.2.4前驱体洗涤方式的选择

2.2.5前驱体的热稳定性分析

2.2.6煅烧温度及时间的选择

2.2.7分散剂的考察

2.2.8不同煅烧条件制备的粉体的比表面积及形貌分析

2.3小结

第三章Nd：YAG与Ce：YAG粉体的制备及其荧光光谱分析

3.1粉体的制备

3.2粉体的粒度分析

3.3粉体的结构分析

3.4 Nd：YAG与Ce：YAG粉体的荧光性质

3.4.1 Nd：YAG粉体的荧光图谱分析

3.4.2 Ce：YAG粉体的荧光图谱分析

3.5小结

第四章水(醇)热法制备YAG粉体探索

4.1水(醇)热法及其制备粉体的特点

4.2实验过程

4.2.1实验试剂和仪器

4.2.2粉体的制备

4.3实验条件的确定

4.3.1反应温度及时间的选择

4.3.2水(醇)热反应填充度的选择

4.4结果与讨论

4.4.1红外图谱分析

4.4.2粉体的物相分析

4.5本章小结

第五章结论与展望

5.1结论

5.2展望

参考文献

致谢

攻读学位期间主要研究成果