西门子法四氯化硅尾气处理新工艺的探索研究

摘要

目前国内高纯硅的生产方法主要为西门子法，四氯化硅作为西门子法中产量最大的副产物，是一种具有强腐蚀性的毒害物质。目前，国内生产1t多晶硅约副产8t～10t四氯化硅。国内多晶硅企业因未完全掌握四氯化硅氢化技术，难以将其返回流程循环利用，多采用向工厂四周空地甚至河流倾倒的办法，严重污染了环境。近年国内多晶硅产业迅速扩大，四氯化硅副产物的无害化处理将成为国内多晶硅产业发展的瓶颈。在此背景下，我们对锌还原四氯化硅制备多晶硅的工艺进行了探索性研究，分别以锌粒与精镏锌锭为原料研究了各工艺因素，即恒温反应温度、恒温反应时间、氮气流量对硅产物宏观形貌及料舟内硅产物收率的影响，并用SEM分析了硅产物的形貌。主要内容如下： （1）实验条件为：恒温反应温度范围为750℃～1050℃、石英料舟中心距左端炉口距离范围为5cm～15cm、氮气流量范围为0.03～0.061/min、恒温反应时间范围为0.5h～3.0h、SiCl4加热温度为50℃。 （2）实验研究表明以锌粒与精镏锌锭为原料所得硅产物的宏观形貌大致都呈现颗粒状、针状与扭曲形不规则棒状三种形貌，并有壳状物形成。 （3）工艺因素实验研究表明反应温度和恒温反应时间对硅产物形貌的影响较大，氮气流量对产物形貌的影响不明显；各因素对料舟内硅产物收率的影响，多呈现出先缓慢增长而后下降的趋势。以精镏锌锭为原料时，料舟内硅产物的收率比以锌粒为原料时高。 （4）硅产物SEM形貌较丰富：颗粒状硅由许多形状不规则的多面体交叉层叠而成，空隙处分布有许多球形小颗粒；针状硅呈现出圆柱形、千层石形、夹层三种SEM形貌；扭曲形不规则棒状硅呈现出松果、圆柱形等四种SEM形貌。

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第一章绪论

1.1课题背景

1.2国外多晶硅生产

1.2.1 国外多晶硅生产技术现状

1.2.2国外多晶硅生产状况

1.3国内多晶硅生产

1.3.1 国内多晶硅生产现况

1.3.2 国内外多晶硅生产技术对比

1.4本论文的研究目的及主要研究内容

第二章 实验原理与操作

2.1相关物质的物理化学性质

2.1.1四氯化硅

2.1.2金属锌

2.1.3氯化锌

2.1.4硅

2.2四氯化硅锌还原反应

2.3四氯化硅锌还原法研究历史

2.4试剂与仪器

2.4.1 化学用品与试剂

2.4.2实验仪器与设备

2.5实验方法及装置图

2.5.1原料锌的精镏熔锭

2.5.2四氯化硅锌还原反应制备硅

2.6实验表征

2.6.1硅产物形貌

2.6.2料舟内硅产物收率的计算

第三章 工艺条件实验结果与讨论

3.1 工艺条件对硅产物宏观形貌的影响

3.1.1 反应温度

3.1.2恒温反应时间

3.1.3氮气流量

3.1.4小结

3.2 工艺条件对产物收率的影响

3.2.1反应温度

3.2.2恒温反应时间

3.2.3氮气流量

3.2.4小结

3.3硅产物形貌

3.3.1宏观形貌

3.3.2硅产物XRD衍射分析

3.3.3硅产物SEM形貌

第四章 结论

4.1实验结论

4.2本工艺的优缺点

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的学术论文