双氧水络合萃取分离钨钼的研究

摘要

本文以双氧水为络合剂,采用一种二元混合萃取剂进行了高钼钨酸铵工业料液络合萃取分离钨钼的研究。混合萃取剂由水溶性小的中性萃取剂A、B组成。料液中WO3110～160g/L,Mo/WO3约0.1～0.15,基本不含P、As、Si、F等杂质。主要研究内容有:双氧水络合萃取基本性能的研究、模拟逆流串级试验、混合澄清槽串级试验。研究表明,该萃取体系具有良好的萃钼能力和钨钼分离性能,钨损小。本文的研究结果为双氧水络合萃取分离钨钼工艺的工业应用提供了可靠的依据。
　　 实验首先确定双氧水络合料液的制备方法,并考察料液的稳定性问题。通过对萃取、反萃过程的基本性能研究,选择有机相组成为3％A+42％B+55％磺化煤油进行试验,选择了合适的反萃剂,并考察了多种因素对萃取、反萃过程的影响。绘制了不同料液pH值时的萃取等温线,得到了相应的有机相萃钼饱和容量。实验结果表明,该萃取体系可有效地萃钼实现钨钼分离,平衡时间短,双氧水用量、水相平衡pH值、温度是影响萃取和钨铝分离效果的关键因素。料液pH值1.04、1.60、2.00时,有机相萃钼饱和容量分别为10.1g/L、9.2g/L、7.63 g/L。NH4HCO3溶液能有效反萃负载有机相。
　　 用McCabe-Thiele图解法得到了料液pH1.60时逆流萃取的理论级数。用分液漏斗模拟逆流串级萃取,采用6级逆流萃取的方式,加以第3级出口水相调酸的措施,既保证了钼的高萃取率,又降低了钨损。钼的萃取率可达到98％以上,而钨的共萃率也仅为2％左右,料液中Mo/WO3从0.1～0.15降低至0.002以下。
　　 用混合澄清槽进行了6级逆流萃取、2级逆流反萃实验,对萃取段第3级调酸。结果表明,料液中Mo/WO3由原来的0.1～0.15降低至0.0025以下,钨损小。反后有机相可直接返回萃取,反萃液中Mo/WO3达到20以上,便于钼的回收。

目录

文摘

英文文摘

第一章 文献综述

1.1 我国钨资源现状

1.2 钨的冶金现状

1.2.1 钨冶金中各工序除钼效果分析

1.2.2 钨钼分离的难点

1.3 钨钼分离研究现状

1.3.1 利用钨铝同多酸形成能力差异进行分离

1.3.2 利用钨钼氧化还原电位差异进行分离

1.3.3 利用钼阳离子与钨阴离子性质差异进行分离

1.3.4 利用硫代钼酸根离子与钨酸根离子进行性质差异进行分离

1.3.5 利用钨钼过氧络合物性质的差异进行分离

1.4 课题的来源、背景及研究意义

1.4.1 课题的来源

1.4.2 课题的研究背景及意义

1.5 本课题的研究思路和主要内容

1.5.1 研究思路

1.5.2 研究内容

第二章 实验原理及研究方法

2.1 实验原理

2.2 主要试剂

2.3 主要仪器及设备

2.4 主要试剂的配制及处理

2.4.1 料液

2.4.2 萃取料液的配制方法

2.4.3 有机相的配制

2.4.4 工业煤油的磺化

2.4.5 反萃剂的配制

2.5 基本性能实验研究方法

2.6 模拟逆流串级萃取实验研究方法

2.7 混合澄清萃取槽实验研究方法

2.7.1 混合澄清槽的结构和工作原理

2.7.2 实验研究方法

2.8 分析方法

第三章 双氧水络合萃取分离钨钼的基本性能研究

3.1 络合料液的制备

3.1.1 料液放置时间

3.1.2 料液pH值

3.1.3 料液放置温度

3.2 有机相组成的确定

3.2.1 萃取剂A的浓度

3.2.2 萃取剂B的浓度

3.3 萃取

3.3.1 萃取平衡时间

3.3.2 双氧水用量

3.3.3 萃取温度

3.3.4 水相平衡pH值

3.3.5 萃取等温线

3.4 反萃

3.4.1 反萃剂的选择

3.4.2 反萃剂浓度对反萃过程的影响

3.4.3 反萃平衡时间

3.4.4 反萃相比实验

3.5 小结

第四章 模拟多级逆流萃取实验

4.1 多级萃取方式的确定

4.2 逆流萃取理论级数的确定

4.3 实验流程

4.4 典型的实验结果

4.5 小结

第五章 混合澄清槽串级实验

5.1 实验流程

5.2 典型的实验结果

5.2.1 萃取及反萃结果

5.2.2 萃取段各级WO3和Mo的分布

5.2.3 共萃钨损考察

5.3 小结

第六章 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

6.2.1 第三相

6.2.2 除钼深度

6.2.3 反萃分相

6.2.4 有机相循环性能

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间主要的研究成果