高位阻β-二酮合成及氨性蚀刻废液中铜萃取研究

摘要

随着印刷电路板(PCBs板)生产规模的迅速扩大，PCBs板生产过程中产生的含铜蚀刻废液与日俱增。由于萃取法对含铜蚀刻废液中的铜回收具有独特的优势而被广泛应用。因此，寻找到一种适合于氨性体系中铜萃取的稳定高效萃取剂具有重要意义。
　　 本文主要以苯乙酮以及十二烷基苯乙酮为原料，通过克莱森缩合反应合成了两种β-二酮的模型化合物4，4-二甲基-1-苯基戊-1，3-二酮及β-二酮目标产物4，4-二甲基-1-(4-十二烷基)苯基戊-1，3-二酮。研究了所合成化合物的红外光谱及核磁共振和质谱，根据波谱分析的结果确定了化合物的结构。
　　 通过萃取实验，研究了4，4-二甲基-1-(4-十二烷基)苯基戊-1，3-二酮为萃取剂时，萃取剂浓度、反应时间、温度、相比、pH对铜萃取率的影响。结果表明在高浓度的含铜蚀刻废液中，铜离子浓度是影响萃取的主要因素，温度和pH对铜的萃取率影响不大，萃取反应在2min内可以达平衡，萃取剂浓度越高，有机相中铜离子含量越高，相比增大，铜的萃取率随之增大。
　　 采用高位阻β-二酮(1-(4’十二烷基)苯基-3-叔丁基-1，3-丙二酮)(HR)作为萃取剂从模拟印刷电路板(PCBs)蚀刻废液中萃取铜。利用离子强度与萃取反应平衡常数的关系校正了模拟的萃取等温线，该模拟萃取等温线与实验测得萃取等温线基本相符。通过实验确定了萃取剂浓度、相比、萃取级数和反萃级数等萃取工艺参数。结果表明，在室温下对于铜离子浓度为112g/L、总氨浓度为7mol/L的模拟氨性蚀刻废液，其最优条件萃取条件为：萃取剂浓度为40％，相比为5:4，萃取时间为5min。在此最优条件下，经过一级萃取，蚀刻废液中铜离子浓度可降低至63.24g/L，能返回到电路板的生产中循环使用。用含铜30 g/L，硫酸浓度为180g/L的模拟废电解液对负载有机相进行反萃，相比(O/A)为1:2，经一级反萃，铜的反萃率可达98.27％，并利用所得的反萃液电积得到金属铜，电流效率为91.73％。