ICP-AES法测定蔬菜和土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn及污染程度评价的研究

摘要

近年来，随着人民生活水平在不断提高，人们对食品安全意识也在逐渐增强。食品安全的重点内容之一就是重金属污染问题，因此对蔬菜和源头土壤中的重金属含量进行分析检测评价，这对控制污染和保护人类健康有重大意义。本文是选取有代表性的重金属污染地点的蔬菜和土壤为研究对象，选用ICP-AES进行重金属的检测和分析，并依据相关的质量标准进行评价。主要研究内容如下:
　　 (1)概述了土壤和蔬菜中重金属污染的现状、重金属的危害、重金属的检测技术以及重金属的评价方法。
　　 (2)本文选择了As、Cd、Pb、Cr、Zn五种重金属作为测定对象，采用ICP-AES法测定重金属的含量。通过实验确定波长，然后优化仪器参数，最终确定了同时测定五种重金属的最佳仪器工作条件。并开发了新的样品处理方法。该方法具有较高的准确度和精密度，测定GBW07366标准土壤样品(n=4)，发现测定值和标准值基本接近，蔬菜样品的回收率除As外，均令人满意，这可能因为As的检出限太高。
　　 (3)选用氢化物发生器和ICP-AES进行联用技术，测定蔬菜中微量的As的含量，通过对仪器条件进行优化，对消解体系以及消解液的用量，酸介质浓度，NaBH4浓度，预还原剂的用量以及放置时间，共存元素的干扰进行考察，确定了最佳的实验方案。该方法简单，快速，准确度高，该方法的检出限为:0.0003mg/L，测定空白溶液10次的RSD为6.62％，测定蔬菜样品的回收率在90％～106.4％之间，适合蔬菜中低含量的As的测定。
　　 (4)运用优化好的实验条件对湘江沿岸和湘潭两地所采集的土壤和蔬菜中的重金属含量进行测定分析并根据国家环境质量标准和食品污染物限量标准采用单因子污染和内梅罗指数法进行评价。结果表明:湘江沿岸和湘潭地土壤样品中As、Cd、Pb的污染严重，污染的来源很多，蔬菜类中叶菜类要比其他品种更容易积累重金属，且Cd是最容易富集的元素，污染最严重，同时也伴随着不同程度的Cr、Pb、Zn污染，因蔬菜的品种不同对重金属的富集状况也不同。最后分析了重金属的来源以及提出了解决重金属污染的建议。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 课题的研究背景和意义

1．2 重金属的含义以及来源

1．2．1 重金属的定义

1．2．2 重金属污染的产生

1．3 几种常见重金属对人体健康的危害

1．3．1 As对人体的影响

1．3．2 Cd对人体的影响

1．3．3 Pb对人体的影响

1．3．4 Cr对人体的影响

1．3．5 Zn对人体的影响

1．4 重金属对农作物和土壤的危害

1．4．1 重金属污染对土壤的影响

1．4．2 重金属污染对作物的影响

1．5 重金属元素的分析检测技术

1．5．1 样品处理方法

1．5．2 重金属的检测方法

1．6 土壤和蔬菜重金属污染评价

1．6．1 土壤中重金属污染含量的评价标准

1．6．2 蔬菜中重金属污染含量的评价标准

1．6．3 土壤中重金属的评价方法

1．6．4 蔬菜中重金属的评价方法

1．7 本课题研究内容

第二章 ICP-AES法同时测定As、Cd、Pb、Cr、Zn的条件优化

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验仪器

2．2．2 实验试剂

2．2．3 实验方法

2．3 结果与讨论

2．3．1 分析谱线的选择

2．3．2 ICP-AES仪器工作条件的优化

2．3．3 标准溶液酸度的选择

2．3．4 标准曲线的绘制

2．3．5 土壤样品消解方法的讨论

2．3．6 共存元素的影响

2．3．7 检出限和精密度

2．3．8 土壤标准样品和蔬菜样品的测定

2．4 小结

第三章 氢化物发生-ICP-AES联用测定蔬菜中微量砷的含量

3．1 实验部分

3．1．1 主要试剂和实验仪器

3．1．2 氢化物发生器的原理以及装置图

3．1．3 实验方法

3．2 结果与讨论

3．2．1 消解酸液的选择

3．2．2 消解酸用量的选择

3．2．3 NaBH4浓度的选择

3．2．4 溶液酸介质酸度的选择

3．2．5 仪器参数的优化

3．2．6 预还原剂浓度的影响

3．2．7 预还原时间的影响

3．2．8 共存离子干扰的消除

3．2．9 As的工作曲线的绘制

3．2．10 检出限和精密度

3．2．11 样品的测定结果

3．3 小结

第四章 土壤和蔬菜中重金属含量的测定及污染程度的评价

4．1 实验部分

4．1．1 仪器和主要试剂

4．1．2 实验方法

4．2 结果与讨论

4．2．1 土壤pH测定结果

4．2．2 蔬菜含水量的测定结果

4．2．3 土壤中重金属含量状况以及污染程度

4．2．4 蔬菜中重金属含量状况以及污染程度

4．2．5 土壤中的重金属分析评价

4．2．6 蔬菜中的重金属分析评价

4．2．7 土壤和蔬菜中重金属来源分析

4．2．8 建议以及应该采取的措施

4．3 小结

结论与展望

参考文献

致谢

攻读学位期间主要的研究成果