奶牛饲料中氨基树脂、土霉素及其盐酸盐的近红外光谱识别研究

摘要

近年由于对饲料添加剂的认识不足、不恰当使用以及把有毒有害物质当作饲料添加剂来使用，相继发生了一系列危害人畜健康和食品安全的事件，如三聚氰胺事件、抗生素滥用问题等。针对以上问题及为了满足目前快速、无损的检测需要，本文研究利用近红外光谱技术对奶牛精料补充料（以下简称精补料）中掺杂的氨基树脂、土霉素及盐酸土霉素进行定性识别和定量检测的可行性及方法，作为奶牛精补料中氨基树脂和抗生素检测参考。
　　 试验结果如下:采用全谱进行分析，确定试验样本制备粒度为20目。对于定性识别模型的建立，在选择合适的预处理，将PLS-LDA法、PCA-BPNN法和PCA-SVM法进行建模结果的比较，最佳建模方法为PCA-SVM法，MF和UF的预测正确率均为100％。
　　 对于氨基树脂定量模型的建立，在选择合适预处理方法和进行不同建模方法比较后，采用经典的PLS法得到的结果最优，MF为采用SPXY法划分样本，校正模型对验证集样品进行预测的预测均方根误差RMSEP为0.0010、相关系数R为0.9936; UF的校正模型对验证集样品进行预测的RMSEP为0.0048、相关系数R为0.9913。
　　 对土霉素及盐酸土霉素进行定性判别试验。最优结果是先用CARS法选择变量，再用PLS-LDA来建立模型，结果如下:土霉素当选取变量个数为80，模型错分率为0，模型预测错误率为0.0417;盐酸土霉素选取的变量更少为66，模型错分率为0.0104，模型预测错误率为0.1250。
　　 综合试验结果说明，当奶牛精补料中氨基树脂掺假量不低于5％时，近红外光谱可以很好的识别。氨基树脂的PLS模型可以很好的预测浓度在0.5％-2.0％范围内所掺假的氨基树脂。而对于土霉素及其盐酸盐的定性判别，考虑光谱共线性严重，采用CARS方法选取有用变量结合PLS-LDA可以加快数据的处理速度，保证识别结果的准确性。结果表明近红外光谱应用于奶牛饲料中氨基树脂的定量和定性检测具有可行性。另外，该技术也可应用到牛奶饲料中土霉素及盐酸土霉素的定性检测中。

目录

声明

摘要

符号与缩略词表

第一章 绪论

1．1 课题的研究背景和意义

1．1．1 课题的研究背景

1．1．2 国内外研究进展

1．2 近红外光谱的应用概况

1．2．1 近红外光谱技术的基本原理、特点

1．2．2 近红外光谱技术在饲料工业中的应用概况

1．2．3 NIRS在奶牛饲料品质控制中的应用概况

1．3 化学计量学在近红外光谱分析中的应用

1．3．1 校正集样本的划分方法

1．3．2 光谱数据预处理方法

1．3．3 光谱变量区间的筛选

1．3．4 定量多元校正算法

1．3．5 模式识别(定性)方法

1．3．6 校正模型的评价参数

1．4 论文研究内容

第二章 近红外光谱定性检测奶牛饲料中氨基树脂的研究

2．1 引言

2．2 材料与方法

2．2．1 样品的收集与制备

2．2．2 样品近红外光谱的采集

2．2．3 建立近红外模型的方法

2．3 结果与分析

2．3．1 分析饲料粒度对所建模型的影响

2．3．2 光谱数据的预处理及PLS-LDA模型建立

2．3．3 样品近红外光谱的主成分分析

2．3．4 BP神经网络判别分析模型的建立和验证

2．3．5 SVM定性分析模型的建立和验证

2．4 结论

第三章 NIRS定量检测奶牛饲料中氨基树脂的研究

3．1 引言

3．2 材料与方法

3．2．1 样品的来源

3．2．2 样品光谱的采集方法

3．2．3 光谱处理方法与原理

3．3 结果与分析

3．3．1 PCA对光谱数据的处理结果

3．3．2 数据的处理和PLS定量模型的建立

3．3．3 GRNN模型的建立

3．3．4 SVM分析模型的建立

3．4 结论

第四章 奶牛饲料中土霉素及其盐酸盐的掺假识别研究

4．1 引言

4．2 材料与方法

4．2．1 样品的制备

4．2．2 样品近红外光谱的采集

4．2．3 光谱数据预处理方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 PCA法处理光谱数据

4．3．2 CARS法选择变量

4．3．3 PLS-LDA判别模型的建立及优化

4．3．4 SVM判别模型的建立及优化

4．4 结论

第五章 结论

5．1 总结

5．2 存在的问题和不足

参考文献

致谢

攻读学位期间主要的研究成果