超细氢氧化铝粉体的表面改性及其阻燃研究

摘要

氢氧化铝(ATH)兼有阻燃、消烟、填充等多重功能，已成为用量最大的环保型无机阻燃剂。但氢氧化铝粉体是典型的极性无机材料，与非极性聚乙烯的亲和性差，在聚乙烯基体中难以均匀分散，导致复合材料力学性能明显下降。因此，需要对氢氧化铝粉体进行表面改性，以提高其与聚乙烯基体的界面粘结力，从而获得综合性能较好的复合材料。本文结合表面改性和干燥防团聚过程，一步制备出了氢氧化铝改性粉体。通过测定改性粉体的活化指数、吸油值、粒度分布和接触角等，筛选出了有效的表面改性剂，详细研究了最佳的表面改性方法和工艺条件，进一步分析了表面改性对粉体性能的影响和作用机理，主要研究结果如下:
　　 (1)脂肪酸A改性氢氧化铝粉体的活化指数达到99.5％，吸油值低至40.5mL/100g Al(OH)3，与蒸馏水之间的接触角大于100°，分散稳定性好，改性效果最佳。采用湿法工艺在水中的改性效果优于干法改性，最佳工艺条件为:脂肪酸A添加量1.0-2.0％，温度70-90℃，时间20min。
　　 (2)表面改性后，粉体表面极性大大降低，表面能减小，粉体的分散性显著提高，粒径降低。氢氧化铝粉体(平均粒径为2.59μm)的表面酸度为15.97μmol·g-1。脂肪酸A与粉体表面酸性中心点相结合，吸附量为0.45％，当形成单分子包覆层时，脂肪酸A的最佳理论吸附量为1.05％，与实际最佳添加量1.0％接近。结合红外图谱，认为脂肪酸A与粉体表面的作用机理是:脂肪酸A先是通过与氢氧化铝粉体表面的酸性中心点相结合，以物理吸附作用为主;随着改性时间的延长，吸附的脂肪酸A与粉体发生化学反应形成脂肪酸盐。
　　 测定氢氧化铝填充聚乙烯材料的极限氧指数(LOI)、拉伸强度和断裂伸长率，以明确改性处理、粉体填充量和协效阻燃剂等对复合材料阻燃性能和力学性能的影响。结果表明，ATH粉体改性效果越好，阻燃性能越好，ATH与红磷、硼酸锌和硅油等有较好的阻燃协同效应。表面改性能够明显提高ATH粉体在有机基体中的分散性，改善复合材料的力学性能，尤其提高了断裂伸长率;ATH添加量较低时，超细粒子在树脂中起到了刚性粒子增韧增强作用。实验制得的ATH填充LLDPE/EVA复合材料与纯LLDPE相比，拉伸强度降低了29.56％，断裂伸长率提高了20.80％，在空气中燃烧能达到自熄。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 引言

1．2 表面改性

1．2．1 表面改性方法

1．2．2 硬脂酸改性

1．2．3 改性机理

1．2．4 最佳添加量

1．2．5 氢氧化铝粉体的表面酸度

1．2．6 改性效果表征

1．3 阻燃复合材料的研究

1．3．1 聚烯烃基体

1．3．2 氢氧化铝阻燃剂

1．3．3 无机粉体的表面改性对复合材料性能的影响

1．3．4 协效阻燃剂

1．4 本论文研究的意义

第二章 超细氢氧化铝粉体的表面改性

2．1 实验

2．1．1 实验原料与药品

2．1．2 实验设备及仪器

2．1．3 改性实验流程

2．1．4 分析方法

2．1．5 吸油值测量

2．2 表面改性剂的筛选

2．2．1 粗颗粒氢氧化铝的表面改性

2．2．2 超细氢氧化铝粉体的表面改性

2．2．3 偶联剂表面改性

2．2．4 改性效果分析

2．3 表面改性方法的研究

2．3．1 溶剂种类

2．3．2 改性剂复配

2．3．3 改性方式

2．4 表面改性工艺的研究

2．4．1 改性剂添加量对表面改性效果的影响

2．4．2 改性温度对表面改性效果的影响

2．4．3 改性时间对表面改性效果的影响

2．4．4 搅拌速率对表面改性效果的影响

2．4．5 液固比对表面改性效果的影响

2．5 小结

第三章 改性产品性能分析与改性机理研究

3．1 分析方法

3．1．1 色度分析

3．1．2 酸度测定

3．1．3 其他分析

3．2 改性产品性能分析

3．2．1 改性对氢氧化铝色度的影响

3．2．2 改性产品的表面性能分析

3．2．3 改性产品的偏光显微分析

3．2．4 改性对产品粒度和形貌的影响

3．3 改性机理分析

3．3．1 氢氧化铝的酸度测定

3．3．2 改性剂最佳包覆量

3．3．3 改性产品红外分析

3．4 小结

第四章 ATH填充LLDPE／EVA阻燃复合材料的研究

4．1 实验

4．1．1 实验原料

4．1．2 主要仪器设备

4．1．3 样品制备

4．1．4 性能测试

4．2 氢氧化铝填充LLDPE／EVA复合材料的阻燃性能的探讨

4．2．1 不同改性剂产品的阻燃效果

4．2．2 EVA含量对复合材料阻燃性能的影响

4．2．3 ATH填充量对复合材料阻燃效果的影响

4．2．4 ATH与Mg(OH)2、硼酸锌的协同阻燃作用

4．2．5 ATH与红磷、APP／PER、硅油的协同阻燃效应

4．2．6 复合材料的阻燃性能

4．3 ATH填充LLDPE／EVA复合材料的力学性能初步分析

4．3．1 超细ATH填充LLDPE／EVA复合材料的力学性能

4．3．2 ATH粉体在复合材料中的分布

4．3．3 自制ATH填充LLDPE／EVA复合材料的力学性能

4．3．4 助溶剂DOP和EVA含量对复合材料力学性能的影响

4．4 小结

第五章 结论

参考文献

致谢

攻读学位期间发表论文